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Anwendungsgebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Gebiete Messtechnik und Akustik und betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaften leitfähiger oder dielektrischer Schichten in Schichtsystemen, insbesondere der elastischen Eigenschaften, der Dichte und der Dicke derartiger Schichten. Die Erfindung basiert auf der Nutzung akustischer Oberflächenwellen auf piezoelektrischen und nicht piezoelektrischen Substraten.
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Stand der Technik
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Es sind Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaften von mindestens einem Schichtsystem auf mindestens einem Festkörpersubstrat aus den Messwerten der frequenzabhängigen Phasengeschwindigkeit von akustischen Oberflächenwellen auf diesem Schichtsystem bekannt, bei dem die gesuchten Eigenschaften durch Fitten der aus den berechneten Werten der frequenzabhängigen Phasengeschwindigkeit von akustischen Oberflächenwellen auf diesem Schichtsystem an die entsprechenden Messwerte mit Hilfe einer Optimierungssoftware bestimmt werden, wobei als Schichtsystem eine einzelne Schicht auf einem Substrat oder ein Schichtstapel auf einem Substrat zu verstehen ist.
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Eine spezielle Ausführung, im Folgenden mit Lösung [1] bezeichnet, ist ein Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaften von Schichten eines Schichtsystems mit Hilfe einer Software aus den Messwerten der frequenzabhängigen Phasengeschwindigkeit von akustischen Oberflächenwellen, die mit Hilfe eines Messverfahrens bestimmt werden, das in DIN EN 15042-1:2006-06 (Schichtdickenmessung und Charakterisierung von Oberflächen mittels Oberflächenwellen - Teil 1: Leitfaden zur Bestimmung von elastischen Konstanten, Dichte und Dicke von Schichten mittels laserinduzierten Ultraschall-Oberflächenwellen; Deutsche Fassung EN 15042-1:2006) beschrieben wird. Als Ergebnis der Anwendung des Verfahrens werden im Jahresbericht 2016 des Fraunhofer-Instituts für Werkstoff- und Strahltechnik (IWS) Dresden Beispiele für ein Schichtsystem mit einer tetraedrisch amorphen Kohlenstoffschicht (ta-C) auf Silizium und einem Schichtsystem ta-C/Cr auf einem Si-Substrat beschrieben. Für das ta-C/Si-Schichtsystem werden die mit Hilfe des Verfahrens bestimmten Schichteigenschaften Elastizitätsmodul, Dichte und Schichtdicke, allerdings kein zweiter elastischer Parameter, wie zum Beispiel das Poissonverhältnis, angegeben. Da jede amorphe Schicht durch zwei voneinander unabhängige elastische Parameter gekennzeichnet ist, ist das Fehlen des zweiten elastischen Parameters von Nachteil. Für die Schichten ta-C/Cr/Si werden ebenfalls Elastizitätsmodul, Dichte und Schichtdicke der ta-C-Schicht sowie die Schichtdicke der Chrom-Zwischenschicht angegeben. Ein zweiter elastischer Parameter der tetraedrisch amorphen Kohlenstoffschicht wird auch hier nicht angegeben. Ob die elastischen Eigenschaften und die Dichte vorgegeben wurden, wird nicht erwähnt, denn diese Parameter werden ebenfalls nicht angegeben. In beiden Fällen ist nicht bekannt, ob, wie in Bild 8 der DIN EN 15042-1:2006-06 (Lösung [1],) beschrieben, eine alternativ experimentell bestimmte Korrelation zwischen dem Elastizitätsmodul und der Dichte von tetraedrisch (diamantähnlich) amorphen Kohlenstoffschichten für die Auswertung benutzt wurde. In diesem Fall sind die Anforderungen an die Leistungsfähigkeit der Optimierung geringer.
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Bei einer weiteren speziellen Ausführung (Tsung-Tsong Wu, Yung-Yu Chen und Guo-Tsai Huang, „Evaluation of properties of sub-micrometer thin films using high frequency ultrasonic waves", in Proc.11th International Congress on Fracture (ICF) 2005, Vol. 5, S.3769, bezeichnet mit Lösung [2]) werden eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der elastischen Konstanten c11 und c44 sowie der Dichte von SiO2-Schichten beschrieben, basierend auf akustischen Oberflächenwellen, bei dem die Anordnung einer Verzögerungsleitung auf YZ LiNbO3 als piezoelektrischem Substrat, die zwei interdigitale Wandler mit geneigten Zinken (SFIT - Slanted Finger Interdigital Transducers) und eine SiO2-Schicht zwischen je zwei interdigitalen Wandlern und eine Referenz-Verzögerungsleitung mit der gleichen Anordnung interdigitaler Wandler mit geneigten Zinken, aber keine Schicht enthält, wobei die Verzögerungsleitung und die Referenz-Verzögerungsleitung einen Verzögerungsleitungsverbund bilden und wobei die Schichtdicke der SiO2-Schicht separat gemessen wird und bei dem das Verfahren ein Optimierungsverfahren ist, das die Differenz zwischen experimentellen und berechneten Werten der Phasengeschwindigkeit der akustischen Oberflächenwellen mit Hilfe des Simplex-Algorithmus minimiert.
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Bei einer weiteren speziellen Ausführung (F. S. Hickernell and T. S. Hickernell, „Surface Acoustic Wave Characterization of PECVD Films on Gallium Arsenide" in IEEE Transactions on Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control, Vol. 42, No. 3, May 1995, bezeichnet mit Lösung [3]) werden die elastischen Konstanten C11 und C44 von Schichten durch Fitten der berechneten Abhängigkeit der Phasengeschwindigkeit der akustischen Oberflächenwelle von der normierten Schichtdicke an die entsprechende gemessene Abhängigkeit bestimmt. Um einen weiten Frequenzbereich zur Verfügung zu haben, werden höhere Harmonische der akustischen Oberflächenwelle in einer Verzögerungsleitung benutzt. Die Dichte der Schichten wird aus der Differenz der Massen der Verzögerungsleitung mit und ohne Schicht und der Schichtdicke, die separat gemessen werden muss, bestimmt. Eine Referenz-Verzögerungsleitung ist nicht vorhanden.
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Eine weitere spezielle Ausführung (M. Knapp, A. M. Lomonossov, P.Warkentin, P. M. Jäger, W. Ruile, H.-P. Kirschner, M. Honal, I. Bleyl, A. P. Mayer, and L. M Reindl, „Accurate Characterization of SiO2 Thin Films Using Surface Acoustic Waves", IEEE Transactions on Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control, Vol. 62, No. 4, April 2015, bezeichnet mit Lösung [4]) beschreibt ebenfalls einen Verzögerungsleitungsverbund, bei dem sich Verzögerungsleitung und Referenz-Verzögerungsleitung nur durch die Zwischenräume zwischen den interdigitalen Wandlern unterscheiden, und der gesamte Verzögerungsleitungsverbund ist mit SiO2 beschichtet. Zwei unterschiedliche Schnitte von LiNbO3 werden als piezoelektrische Substrate benutzt, um die elastischen Konstanten c11 und c44 sowie die Dichte der Schicht zu bestimmen und zwar 128°YXLiNbO3 und 64°YXLiNbO3. Es wird ein Optimierungsverfahren verwendet, das die berechnete frequenzabhängige Phase an die experimentell bestimmte Frequenzabhängigkeit der Phase anpassen kann, wobei die frequenzabhängige Phase mit Hilfe eines Analyseverfahrens aus den jeweils von dem Optimierungsverfahren vorgegebenen Schichtparametern berechnet wird. Es wird aber nicht erwähnt, welches Optimierungsverfahren zur Bestimmung der elastischen Konstanten c11 und c44 sowie der Dichte der Schicht verwendet wird.
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Die Lösung [1] kommt der eigenen Lösung am nächsten, hat jedoch die Nachteile, dass erstens das Verfahren jeweils nur die Daten verarbeiten kann, die durch eine Messung in nur einer einzigen Ausbreitungsrichtung der akustischen Oberflächenwellen erhalten worden sind, zweitens die Schichtdicke nur dann durch den Fitprozess bestimmt werden kann, und separat mit Hilfe eines alternativen Verfahrens gemessen und als Konstante in die Startparameter eingegeben werden muss, wenn auf die Bestimmung mindestens eines anderen Schichtparameters mittels des beschriebenen Verfahrens verzichtet wird, Drittens können nur solche Schnitte und Ausbreitungsrichtungen des Substratkristalls verwendet werden, die näherungsweise in ihrer nahen Umgebung isotrop sind. Viertens werden isotrope Schichten vorausgesetzt, obwohl auch anisotrope Schichten technische Bedeutung haben. Und fünftens können die elastischen Eigenschaften wie zum Beispiel Elastizitätsmodul und Poissonverhältnis und die Dichte jeweils nur von einer einzigen Schicht bestimmt werden.
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Gemeinsamer Nachteil der Lösungen [2, 3, 4] ist die Notwendigkeit, dass das die Schicht tragende Substrat piezoelektrische Eigenschaften besitzen muss.
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Gegenstand der Erfindung
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein auf der Basis der Nutzung akustischer Oberflächenwellen basierendes Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaften von Schichten eines Schichtsystems zu entwickeln, mit dem der Umfang der zu bestimmenden Schichtparameter gegenüber dem Stand der Technik erweitert wird und bei dem keine Bedingungen an die Isotropie des Substratkristalls in der nahen Umgebung des verwendeten Schnittes und der verwendeten Ausbreitungsrichtung des Substratkristalls gestellt werden. In die Aufgabe ist eingeschlossen, dass auch die Schichtdicke durch einen Fitprozess bestimmt werden kann und dass die elastischen Eigenschaften auch von anisotropen Schichten bestimmbar sein sollen und dass die elastischen Eigenschaften wie zum Beispiel Elastizitätsmodul und Poissonverhältnis sowie die Dichte sowohl von einer einzigen Schicht als auch von einem Schichtstapel bestimmbar sein sollen.
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Die Aufgabe wird mit den in den Patentansprüchen enthaltenen Merkmalen gelöst, wobei die Erfindung auch Kombinationen der einzelnen abhängigen Patentansprüche im Sinne einer UND-Verknüpfung mit einschließt, solange sie sich nicht gegenseitig ausschließen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaften von Schichten von Schichtsystemen aus der Messung der frequenzabhängigen Phasengeschwindigkeit von akustischen Oberflächenwellen ist dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Ausbreitungsrichtungen der akustischen Oberflächenwellen genutzt werden, wobei
- a) die Schichten mindestens einen Schichtstapel bilden und die Schichtstapel auf ein und demselben Festkörpersubstrat oder auf verschiedenen Festkörpersubstraten angeordnet werden, und
- b) die zu bestimmenden Schichteigenschaften eine Auswahl aus einer Liste sind, die neben Dichte und Schichtdicke mindestens Eigenschaften einer isotropen Schicht oder einer anisotropen Schicht enthält entsprechend der realen Kristallsymmetrie der Schicht, und
- c) die Messwerte der frequenzabhängigen Phasengeschwindigkeit für ein Festkörpersubstrat oder mehrere Festkörpersubstrate und eine Ausbreitungsrichtung oder mehrere Ausbreitungsrichtungen der akustischen Oberflächenwellen in Schichten oder Schichtstapeln auf diesem Schichtsystem auf dem jeweiligen Festkörpersubstrat experimentell bestimmt werden, und
- d) die Objektfunktion, die im Verlauf des Fittens minimiert wird sowohl aus den berechneten Werten als auch aus den gemessenen Werten der frequenzabhängigen Phasengeschwindigkeit von akustischen Oberflächenwellen aller gemessenen Ausbreitungsrichtungen auf allen gemessenen Kristallschnitten des Substrats berechnet ist, und
- e) der Fitprozess mit zufällig gewählten Startparametern der gesuchten Eigenschaften solange wiederholt wird, bis in der Anordnung der gewöhnlich gefundenen lokalen Minima der Objektfunktion ein zuverlässiges globales Minimum der Objektfunktion erkennbar ist oder aus dieser Anordnung bestimmt werden kann.
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Die Objektfunktion beschreibt die Abweichung der berechneten Phasengeschwindigkeit von der gemessenen Phasengeschwindigkeit, beide als Funktion der Frequenz. Die gemessene Phasengeschwindigkeit hängt von den realen Schichteigenschaften ab, während die berechnete Phasengeschwindigkeit von theoretischen Schichteigenschaften abhängt, die von der Optimierungssoftware entsprechend dem Optimierungsalgorithmus schrittweise so gewählt werden, dass sich berechnete und gemessene Phasengeschwindigkeit annähern. Zur Ermittlung der Messwerte kann beispielweise ein Gerät nach DIN 15042-1:2006-06 angewendet werden. Als Optimierungssoftware eignet sich beispielsweise die kommerzielle Software „Optimization Toolbox“ von Matlab.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird infolge der Nutzung von mehreren Ausbreitungsrichtungen der akustischen Oberflächenwellen der Umfang der zu bestimmenden Schichtparameter gegenüber dem Stand der Technik wesentlich erweitert. Außerdem werden beim erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft keine Bedingungen oder Forderungen an die Isotropie des Substratkristalls in der nahen Umgebung des verwendeten Schnittes und der verwendeten Ausbreitungsrichtung des Substratkristalls gestellt. Vorteilhaft ist auch, dass auch die Schichtdicke durch einen Fitprozess bestimmt werden kann und dass die elastischen Eigenschaften auch von anisotropen Schichten bestimmbar werden können. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die elastischen Eigenschaften wie zum Beispiel Elastizitätsmodul und das Poissonverhältnis sowie die Dichte sowohl von einer einzigen Schicht als auch von einem Schichtstapel bestimmbar sind.
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Zweckmäßige oder vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind:
- Für die Festkörpersubstrate können vorteilhaft Kristallschnitte ein und derselben Kristallart verwendet werden.
- Für jede zu bestimmende Schichteigenschaft wird ein Suchbereich definiert, indem für jede zu bestimmende Schichteigenschaft eine untere und eine obere Grenze des jeweiligen Suchbereichs vorgegeben wird, indem für jede zu bestimmende Schichteigenschaft eine untere und eine obere Grenze des jeweiligen Suchbereichs für die Optimierungssoftware vorgegeben werden.
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Vorteilhafterweise wird eine möglichst große Anzahl an zu bestimmenden Schichteigenschaften ausgewählt.
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Vorteilhafterweise werden sämtliche materialspezifischen Eigenschaften der Schichten in die Ermittlung einbezogen, insbesondere auch die elastische Steifigkeiten c11 und c55, die Dichte der Schicht und die Schichtdicke.
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Von Vorteil ist auch, wenn der Frequenzbereich, dem die Werte der Parameter entstammen, aus denen die Objektfunktion berechnet wird, möglichst groß gewählt wird.
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Zweckmäßigerweise ist der parabolische Anteil an den gemessenen Kurven der Geschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen in Abhängigkeit von der Frequenz möglichst groß und andere nichtlineare Anteile jedoch sehr klein.
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Als Maß für die parabolischen Anteile an den gemessenen Kurven der Geschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen in Abhängigkeit von der Frequenz wird die mittlere 2. Ableitung der Geschwindigkeit nach der Frequenz benutzt, wenn die mittlere Krümmung dieser Kurven im für die Optimierung verwendeten Frequenzbereich dem absoluten Betrag nach größer als 0,0015 m/(s*MHz2) ist.
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Mindestens ein Parameter aus der Liste der zu bestimmenden Schichteigenschaften wird durch ein alternatives Verfahren bestimmt, wenn die mittlere 2. Ableitung der Geschwindigkeit nach der Frequenz als die mittlere Krümmung dieser Kurven im für die Optimierung verwendeten Frequenzbereich dem absoluten Betrag nach nicht größer als 0,0015 m/(s*MHz2) ist.
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Für jede Schicht jedes Schichtsystems wird die Auswahl von Eigenschaften separat bestimmt.
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Eine Schichteigenschaft oder mehrere Schichteigenschaften können auch aus der Liste der zu bestimmenden Schichteigenschaften ausgewählt werden, wenn diese separat mit anderen Verfahren gemessen worden sind.
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Als Festkörpersubstrate können nichtpiezoelektrische Substrate verwendet werden, insbesondere Schnitte eines Siliziumkristalls. Verwendet werden können aber auch piezoelektrische Substrate.
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Vorteilhaft wird das Verfahren angewandt bei Schichtsystemen mit mindestens einer elektrisch leitfähigen oder elektrisch nicht leitfähigen Schicht.
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Die Liste der zu bestimmenden Schichteigenschaften enthält im Falle nicht leitfähiger Schichten auch die Dielektrizitätskonstante.
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Das erfindungsgemäße Verfahren schließt ein, dass die Schichteigenschaften von mehreren auf ein und demselben Festkörpersubstrat nebeneinander angeordneten Schichtsystem bestimmt werden, die aus Schichten mit unterschiedlichen Schichtdicken aus dem gleichen Material bestehen, wobei für alle Schichten die gleiche Auswahl der Schichteigenschaften bestimmt wird, um die Änderung der Schichteigenschaften mit zunehmender Schichtdicke zu untersuchen und wobei diese Auswahl auch die Eigenschaft Schichtdicke enthält.
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Weiterhin schließt das erfindungsgemäß Verfahren ein, dass die Messwerte der frequenzabhängigen Phasengeschwindigkeit für zwei oder mehr Ausbreitungsrichtungen der akustischen Oberflächenwellen verwendet werden und die Objektfunktion, die im Verlauf des Fittens minimiert wird, aus den Werten der sowohl aus den berechneten als auch aus den zur Verfügung stehenden gemessenen Werten der frequenzabhängigen Phasengeschwindigkeit von akustischen Oberflächenwellen aller betrachteten Ausbreitungsrichtungen auf allen Kristallsubstraten berechnet wird.
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Die Objektfunktion wird erfindungsgemäß aus einer Summe der Quadrate der Differenzen aus der berechneten und der gemessenen Phasengeschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen ermittelt.
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Eine zweckmäßige Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass die Eigenschaften der Schichten unabhängig voneinander ohne Verwendung von bekannten Zusammenhängen zwischen zwei oder mehreren Eigenschaften bestimmt werden.
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Der Fitprozess, oder Optimierung genannt, wird erfindungsgemäß mit Hilfe einer Optimierungssoftware durchgeführt. Diese besteht aus zwei Komponenten: aus der eigentlichen Optimierungssoftware und der Analysesoftware. Die eigentliche Optimierungssoftware berechnet mit Hilfe ihres Algorithmus die jeweils aktuellen Werte der zu bestimmenden Schichteigenschaften unter Berücksichtigung der Suchbereiche und übergibt diese Werte der Analysesoftware. Beim Start der Optimierung verwendet sie die vorgegeben Startparameter. Die Analysesoftware berechnet aus den übergebenen aktuellen Werten der zu bestimmenden Schichteigenschaften und den vorgegebenen Substratparametern die frequenzabhängige Phasengeschwindigkeit der akustischen Oberflächenwellen und berechnet daraus und aus den gemessenen Werten der frequenzabhängigen Phasengeschwindigkeit den Wert der Objektfunktion der zu den aktuellen Werten der zu bestimmenden Schichteigenschaften gehört und gibt diesen Wert der Objektfunktion an die eigentliche Optimierungssoftware zurück. Diese berechnet unter Verwendung zufällig gewählter Startparameter mit Hilfe ihres Algorithmus die jeweils aktuellen Werte der zu bestimmenden Schichteigenschaften des nächsten Schritts der Optimierung. Die Optimierung endet, wenn ein Minimum der Objektfunktion erreicht ist. Das kann ein lokales oder globales Minimum sein. Das Ziel ist, das globale Minimum zu erhalten, was durch das kleinstmögliche Minimum der Objektfunktion gekennzeichnet ist. Das kann gefunden werden, wenn die Optimierung mehrmals wiederholt wird. Es gibt auch Fälle, bei denen die minimalen Objektfunktionswerte in Abhängigkeit von jeder zu bestimmenden Schichteigenschaft so angeordnet sind, dass sie durch eine Polynomfunktion, die innerhalb der Suchbereiche ein Minimum enthält, gefittet werden können. In diesem Fall ist die unabhängige Variable des Polynoms am Ort des Minimums der gesuchte Wert der jeweiligen zu bestimmenden Schichteigenschaft.
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Figurenliste
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Die Erfindung ist nachstehend anhand von vier Ausführungsbeispielen und zugehörigen Diagrammen zur Darstellung von Messergebnissen sowie 5 Tabellen zur Darstellung von Fitergebnissen, auch als Optimierungsergebnisse bezeichnet, näher erläutert. Als Optimierungssoftware wurde in allen Beispielen die „Optimization Toolbox“ von Matlab angewendet. Die Diagramme sind als Figuren bezeichnet und zeigen:
- 1: Ergebnisse der Messung der Geschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen in Abhängigkeit von der Frequenz auf dem Schichtsystem Hydrogel/(001)Si für die Abweichungen von der Ausbreitungsrichtung [110] um 0° und 30°, zugehörig zum Beispiel 1,
- 2: Ergebnisse der Messung der Geschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen in Abhängigkeit von der Frequenz auf dem Schichtsystem SiO2/(001 )Si für die Abweichungen von der Ausbreitungsrichtung [110] um 0°, 30° und 45°, zugehörig zum Beispiel 2,
- 3: Ergebnisse der Messung der Geschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen in Abhängigkeit von der Frequenz auf dem Schichtsystem RuAI/(001)Si für die Ausbreitungsrichtung [110], zugehörig zum Beispiel 3,
- 4: Ergebnisse der Messung der Geschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen in Abhängigkeit von der Frequenz auf dem Schichtsystem AIN/(001)Si für die Abweichungen von der Ausbreitungsrichtung [110] um 0°, 30° und 45°, zugehörig zum Beispiel 4.
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Beispiel 1
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Dieses Ausführungsbeispiel bezieht sich auf 1 und die Tabellen 1.1 und 1.2.
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Das betrachtete Schichtsystem ist eine Hydrogelschicht auf (001) Silizium. Das Ziel ist, die elastischen Steifigkeiten c11 und c55 sowie die Dichte und Dicke der Schicht mit Hilfe eines Optimierungsverfahrens zu bestimmen, das berechnete Werte der Phasengeschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen als Funktion der Frequenz an die entsprechenden gemessenen Werte anpasst (fittet). Für eine erste Optimierung wurde ein Wert der Schichtdicke verwendet, der durch ein alternatives Verfahren mit 1,73 µm gemessen wurde. Die Phasengeschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen als Funktion der Frequenz, bezeichnet als Dispersionskurve, wurde mit Hilfe eines Gerätes, das das Verfahren, das im Stand der Technik als Lösung [1] erwähnt wird, benutzt, gemessen. Das Gerät kommt ohne piezoelektrische Eigenschaften des zu untersuchenden Schichtsystems aus, weil die akustischen Oberflächenwellen durch Laserimpulse angeregt und von einer piezoelektrischen Folie empfangen werden, die mit der Schneide des Detektorkeils des verwendeten Gerätes auf das Schichtsystem kontaktiert ist.
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1 zeigt zwei gemessene Dispersionskurven für verschiedene Ausbreitungsrichtungen (0 Grad entspricht der Ausbreitungsrichtung [110], 30 Grad entsprechen einer Ausbreitungsrichtung, die um 30° gegenüber [110] gedreht ist). An den Grenzen des gemessenen Frequenzbereichs treten infolge sehr kleiner Wellenamplituden starke Störungen auf, die für die Optimierung nicht verwendet werden können, weil sie zu entsprechend großen Fehlern der zu bestimmenden Parameter führen würden. Deshalb werden diese Kurvenbereiche ausgeblendet.
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Die Optimierungsergebnisse mit vorgegebener Schichtdicke von 1,73 µm sind in Tabelle 1.1 für 5 Optimierungen zusammengefasst. Der gewählte Frequenzbereich ist 30 bis 110 MHz, dargestellt in 1 als genutzter Frequenzbereich. Obwohl für jede Ergebniszeile in Tabelle 1.1 zufällig gewählte Startparameter für die Optimierung verwendet wurden, streuen die Werte für c11, c55 und Dichte der Schicht nur geringfügig.
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In Tabelle 1.2 werden 14 Optimierungsergebnisse derselben Hydrogelschicht auf (001) Silizium dargestellt, wobei zusätzlich zu Tabelle 1.1 auch die Schichtdicke zusammen mit den übrigen Parametern durch Optimierung bestimmt wurde. Für alle Optimierungen in Tabelle 1.2 wurden zufällige Startparameter gewählt. Trotzdem streuen die Parameter nur geringfügig. Die Schichtdicke wird näherungsweise zu 1,795 µm bestimmt. Die Eigenschaftswerte in den Tabellen 1.1 und 1.2 liegen ziemlich dicht beieinander. Die Differenzen liegen im einstelligen Prozentbereich. Unabhängig davon, welche der beiden Optimierungen die kleineren Fehler liefert, wird gefunden, dass das beschriebene Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaften mindestens eines Schichtsystems auf einem Festkörpersubstrat unter bestimmten Voraussetzungen in der Lage ist, neben den Schichteigenschaften c11, c55 und Dichte auch die Schichtdicke zu bestimmen. Voraussetzung dafür ist, dass der parabolische Anteil an den gemessenen Kurven der Geschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen in Abhängigkeit von der Frequenz möglichst groß ist, andere störende nichtlineare Anteile wie in
1 die Kurvenabschnitte oberhalb von 30 MHz und unterhalb von 110 MHz, in
2 die Kurvenabschnitte oberhalb von 60 MHz und unterhalb von 270 MHz und in
3 die Kurvenabschnitte oberhalb von 70 MHz und unterhalb von 250 MHz jedoch sehr klein sind. Im Vergleich der hier beschriebenen Ausführungsbeispiele wird dieser Zusammenhang quantitativ beschrieben.
Tabelle 1.1
| # | c11/GPa | c55/GPa | Dichte/(g/cm3) | Dicke/µm | E/GPa | Poissonverhältnis |
| 1 | 12,85630 | 1,52039 | 1.32870 | 1,73000 | 4,35725 | 0,43294 |
| 2 | 12,85570 | 1,52039 | 1,32869 | 1,73000 | 4,35724 | 0,43294 |
| 3 | 12,85550 | 1,52040 | 1,32869 | 1,73000 | 4,35727 | 0,43293 |
| 4 | 12,85550 | 1,52040 | 1,32869 | 1,73000 | 4,35727 | 0,43293 |
| 5 | 12,85560 | 1,52039 | 1,32869 | 1,73000 | 4,35724 | 0,43294 |
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Schichtsystem Hydroge!/(001)Si; die Schichtdicke wurde alternativ bestimmt (E= Elastizitätsmodul).
Variable: c11, c55, Dichte
Konstante: Schichtdicke = 1,73 µm
Genutzter Frequenzbereich: 30... 110 MHz
40-facher Punktabstand im Vergleich zur Messung
Ergebnisse von 5 Optimierungen mit zufällig gewählten Startparametern
Tabelle 1.2
| # | c11/GPa | c55/GPa | Dichte/(g/cm3) | Dicke/µm | E/GPa | Poissonverhältnis |
| 1 | 12,26900 | 1,56324 | 1,28073 | 1,79517 | 4,46146 | 0,42699 |
| 2 | 12,26980 | 1,56321 | 1,28077 | 1,79512 | 4,46139 | 0,42700 |
| 3 | 12,27010 | 1,56321 | 1,28074 | 1,79517 | 4,46140 | 0.42700 |
| 4 | 12.27730 | 1,56299 | 1,28091 | 1,79496 | 4,46096 | 0,42706 |
| 5 | 12,26910 | 1,56323 | 1,28073 | 1,79517 | 4,46143 | 0,42699 |
| 6 | 12,29140 | 1,56263 | 1,28115 | 1,79468 | 4,46030 | 0,42718 |
| 7 | 12,27500 | 1,56307 | 1,28085 | 1,79504 | 4,46113 | 0,42704 |
| 8 | 12,27260 | 1,56311 | 1,28084 | 1,79504 | 4,46119 | 0,42702 |
| 9 | 12,26650 | 1,56327 | 1,28073 | 1,79516 | 4,46149 | 0,42697 |
| 10 | 12,26960 | 1,56322 | 1,28074 | 1,79517 | 4,46142 | 0,42700 |
| 11 | 12,26750 | 1,56331 | 1,28066 | 1,79527 | 4,46161 | 0,42698 |
| 12 | 12,26960 | 1,56321 | 1,28075 | 1,79516 | 4,46139 | 0,42700 |
| 13 | 12,26940 | 1,56322 | 1,28075 | 1,79515 | 4,46141 | 0,42699 |
| 14 | 12,26550 | 1,56339 | 1,28059 | 1,79536 | 4,46179 | 0,42696 |
Schichtsystem Hydrogel/(001)Si; Schichtdicke zusammen mit den übrigen Parametern durch Optimierung bestimmt (E= Elastizitätsmodul).
Variable: c11, c55, Dichte, Schichtdicke
Konstante: keine
Frequenzbereich: 30... 110 MHz
40-facher Punktabstand im Vergleich zur Messung
Ergebnisse von 14 Optimierungen mit zufällig gewählten Startparametern
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Beispiel 2
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Dieses Ausführungsbeispiel bezieht sich auf 2 und die Tabellen 2.1 und 2.2.
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Das betrachtete Schichtsystem ist eine SiO2-Schicht auf (001)Silizium. Das Ziel ist, die elastischen Steifigkeiten c11 und c55 sowie die Dichte und Dicke der Schicht mit Hilfe eines Optimierungsverfahrens zu bestimmen, das berechnete Werte der Phasengeschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen als Funktion der Frequenz an die entsprechenden gemessenen Werte anpasst (fittet). Für eine erste Optimierung wurde ein Wert der Schichtdicke verwendet, der durch ein alternatives Verfahren mit 0,785 µm gemessen wurde. Die Phasengeschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen als Funktion der Frequenz, bezeichnet als Dispersionskurve, wurde mit Hilfe eines Gerätes nach DIN 15042-1:2006-06 gemessen. Das Gerät wurde im Beispiel 1 kurz beschrieben.
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2 zeigt drei gemessene Dispersionskurven für verschiedene Ausbreitungsrichtungen (0 Grad entspricht der Ausbreitungsrichtung [110], 30 und 45 Grad entsprechen einer Ausbreitungsrichtung, die um 30° bzw. 45° gegenüber [110] gedreht ist). An den Grenzen des Frequenzbereichs treten infolge sehr kleiner Wellenamplituden starke Störungen auf, die für die Optimierung nicht verwendet werden können, weil sie zu entsprechend großen Fehlern der zu bestimmenden Parameter führen würden. Deshalb werden diese Kurvenabschnitte ausgeblendet. Der genutzte Frequenzbereich ist in 2 dargestellt.
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Die Optimierungsergebnisse mit vorgegebener Schichtdicke von 0,785 µm sind in Tabelle 2.1 für 5 Optimierungen zusammengefasst. Der Frequenzbereich ist mit 60 bis 270 MHz gewählt. Obwohl für jede Ergebniszeile in Tabelle 2.1 zufällig gewählte Startparameter für die Optimierung verwendet wurden, streuen die Werte für c11, c55 und Dichte der Schicht nur geringfügig.
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In Tabelle 2.2 werden 10 Optimierungsergebnisse derselben SiO
2-Schicht auf (001)Silizium präsentiert, wobei zusätzlich zu Tabelle 2.1 auch die Schichtdicke zusammen mit den übrigen Parametern durch Optimierung bestimmt wurde. Für alle Optimierungen in den Tabellen 2.1 und 2.2 wurden zufällige Startparameter gewählt. Trotzdem streuen die Parameter nur geringfügig. Allerdings unterscheiden sich die Werte in beiden Tabellen deutlich. Die Werte in Tabelle 2.1 sind offensichtlich zuverlässiger als die in Tabelle 2.2, weil die in Tabelle 2.1 angegebenen Werte der Dichte der SiO
2-Schicht mit näherungsweise 2,18 dem bekannten Wert für amorphes SiO
2 (Quarzglas) von 2,20 recht nahe kommen. Das beschriebene Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaften mindestens eines Schichtsystems auf einem Festkörpersubstrat bietet im vorliegenden Fall nicht die Voraussetzungen, neben den Schichteigenschaften c11, c55 und Dichte auch die Schichtdicke zu bestimmen. Voraussetzung dafür ist, dass der parabolische Anteil an den gemessenen Kurven der Geschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen in Abhängigkeit von der Frequenz möglichst groß ist, andere nichtlineare Anteile jedoch sehr klein sind. Im Vergleich der hier beschriebenen Ausführungsbeispiele wird dieser Zusammenhang quantitativ beschrieben.
Tabelle 2.1
| # | c11/GPa | c55/GPa | Dichte/(g/cm3) | Dicke/µm |
| 1 | 75,4565 | 32,1027 | 2,18055 | 0,785 |
| 2 | 75,4593 | 32,109 | 2,1806 | 0,785 |
| 3 | 75,4574 | 32,1055 | 2,18057 | 0,785 |
| 4 | 75,457 | 32,1044 | 2,18056 | 0,785 |
| 5 | 75,4582 | 32,1073 | 2,18059 | 0,785 |
Schichtsystem SiO
2/(001)Si, Schichtdicke alternativ bestimmt
Variable: c11, c55 Dichte
Konstante: Schichtdicke = 0,785 µm
Genutzter Frequenzbereich: 60...270 MHz
40-facher Punktabstand im Vergleich zur Messung
Ergebnisse von 5 Optimierungen mit zufällig gewählten Startparametern
Tabelle 2.2
| # | c11/GPa | c55/GPa | Dichte/(g/cm3) | Dicke/µm |
| 1 | 121,314 | 36,2439 | 2,88296 | 0,627455 |
| 2 | 113,531 | 35,5908 | 2,77546 | 0,650785 |
| 3 | 122,722 | 36,3628 | 2,90171 | 0,623566 |
| 4 | 121,947 | 36,2952 | 2,89136 | 0,625704 |
| 5 | 119,624 | 36,1065 | 2,86033 | 0,632222 |
| 6 | 119,356 | 36,0895 | 2,85684 | 0,63297 |
| 7 | 120,546 | 36,1877 | 2,8729 | 0,629571 |
| 8 | 122,287 | 36,3224 | 2,89583 | 0,624779 |
| 9 | 119,024 | 36,0635 | 2,85238 | 0,63392 |
| 10 | 112,715 | 35,51 | 2,76345 | 0,653495 |
Schichtdicke zusammen mit den übrigen Parametern durch Optimierung bestimmt, Variable: c11, c55, Dichte, Schichtdicke
Konstante: keine
Frequenzbereich: 60...270 MHz
40-facher Punktabstand im Vergleich zur Messung
Ergebnisse von 10 Optimierungen mit zufällig gewählten Startparametern
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Beispiel 3
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Dieses Ausführungsbeispiel bezieht sich auf 3 und die Tabelle 3.
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Das betrachtete Schichtsystem ist eine RuAI-Schicht auf (001)Silizium. Diese Schicht wurde als Schichtsystem aus mehreren Aluminium- und Rutheniumschichten hergestellt und anschließend durch eine thermische Behandlung, zum Beispiel Tempern, homogenisiert.
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3 zeigt nur eine gemessene Dispersionskurve für die Ausbreitungsrichtung [110], weil Messungen mit alternativen Ausbreitungsrichtungen nicht ausgeführt werden konnten. An dieser Kurve ist kein parabolischer Anteil zu erkennen. Deshalb wurde kein Versuch unternommen, die Schichtdicke neben den elastischen Steifigkeiten c11 und c55 sowie der Dichte mit Hilfe eines Optimierungsverfahrens zu bestimmen, das berechnete Werte der Phasengeschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen als Funktion der Frequenz an die entsprechenden gemessenen Werte anpasst (fittet). Für die Optimierung wurde ein Wert der Schichtdicke verwendet, der durch ein alternatives Verfahren mit 0,22 µm bestimmt wurde. Die Phasengeschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen als Funktion der Frequenz, bezeichnet als Dispersionskurve, wurde mit Hilfe eines Gerätes nach DIN 15042-1:2006-06 gemessen. Das Gerät wurde im Beispiel 1 kurz beschrieben. An den Grenzen des Frequenzbereichs treten infolge sehr kleiner Wellenamplituden starke Störungen auf, die für die Optimierung nicht verwendet werden können, weil sie zu entsprechend großen Fehlern der zu bestimmenden Parameter führen würden. Deshalb werden diese ausgeblendet. Der genutzte Frequenzbereich ist in 3 dargestellt.
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Die Optimierungsergebnisse mit vorgegebener Schichtdicke von 0,22 µm sind in Tabelle 3 für 2 Optimierungen zusammengefasst. Der Frequenzbereich ist mit 70 bis 250 MHz gewählt.
Tabelle 3
| # | c11/GPa | c55/GPa | Dichte/(g/cm3) | Dicke/µm |
| 1 | 139,244 | 38,8679 | 3,81595 | 0,22 |
| 2 | 134,783 | 36,8539 | 3,74777 | 0,22 |
RuAI/(001)[110]Si, getempert bei 900°C, Dicke: Summe aller Einzelschichtdicken, Variable: c11, c55, Dichte
Konstante: Schichtdicke = 0,22 µm
Genutzter Frequenzbereich: 70...250 MHz
40-facher Punktabstand im Vergleich zur Messung
Ergebnisse von 2 Optimierungen mit zufällig gewählten Startparametern
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Beispiel 4
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Dieses Ausführungsbeispiel bezieht sich auf 4 und Tabelle 4.
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Das betrachtete Schichtsystem ist eine AIN-Schicht auf (001)Silizium. Das Ziel ist, die elastischen Steifigkeiten c11 und c55 sowie die Dichte und Dicke der Schicht mit Hilfe eines Optimierungsverfahrens zu bestimmen, das berechnete Werte der Phasengeschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen als Funktion der Frequenz an die entsprechenden gemessenen Werte anpasst (fittet). Die Phasengeschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen als Funktion der Frequenz, bezeichnet als Dispersionskurve, wurde mit Hilfe eines Gerätes nach DIN 15042-1:2006-06 gemessen. Das Gerät ist im Beispiel 1 kurz beschrieben worden.
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4 zeigt drei gemessene Dispersionskurven für verschiedene Ausbreitungsrichtungen (0 Grad entspricht der Ausbreitungsrichtung [110], 30 und 45 Grad entsprechen einer Ausbreitungsrichtung, die um 30° bzw. 45° gegenüber [110] gedreht ist). An den Grenzen, insbesondere an der oberen Grenze, des Frequenzbereichs treten infolge sehr kleiner Wellenamplituden starke Störungen auf, die für die Optimierung nicht verwendet werden können, weil sie zu entsprechend großen Fehlern der zu bestimmenden Parameter führen würden. Deshalb werden diese Kurvenabschnitte ausgeblendet. Der genutzte Frequenzbereich (50 bis 500 MHz) ist in 4 dargestellt.
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In Tabelle 4 werden 10 Optimierungsergebnisse der AIN-Schicht auf (001)Silizium präsentiert, wobei auch die Schichtdicke zusammen mit den übrigen Parametern durch Optimierung bestimmt wurde. Für alle Optimierungen in Tabelle 4 wurden zufällige Startparameter gewählt. Trotzdem streuen die Parameter nur geringfügig. Das beschriebene Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaften mindestens eines Schichtsystems auf einem Festkörpersubstrat bietet im vorliegenden Fall die Voraussetzungen, neben den Schichteigenschaften c11, c55 und Dichte auch die Schichtdicke zu bestimmen. Voraussetzung dafür ist, dass der parabolische Anteil an den gemessenen Kurven der Geschwindigkeit akustischer Oberflächenwellen in Abhängigkeit von der Frequenz möglichst groß ist, andere nichtlineare Anteile jedoch sehr klein sind. Die Kurven in
4 zeigen wesentliche parabelähnliche Abweichungen von der Linearität. Im Vergleich der hier beschriebenen Ausführungsbeispiele wird dieser Zusammenhang in Tabelle 5 quantitativ beschrieben.
Tabelle 4
| # | c11/GPa | c55/GPa | Dichte/(g/cm3) | Dicke/µm |
| 1 | 435,984 | 160,895 | 3,51592 | 0,911678 |
| 2 | 435,975 | 160,904 | 3,51594 | 0,911659 |
| 3 | 435,99 | 160,888 | 3,5159 | 0,911691 |
| 4 | 435,985 | 160,894 | 3,51592 | 0,911681 |
| 5 | 436,033 | 160,839 | 3,51578 | 0,911795 |
| 6 | 436,03 | 160,844 | 3,51579 | 0,911784 |
| 7 | 435,986 | 160,891 | 3,51591 | 0,911686 |
| 8 | 435,979 | 160,899 | 3,51593 | 0,911669 |
| 9 | 435,98 | 160,899 | 3,51593 | 0,91167 |
| 10 | 435,968 | 160,913 | 3,51597 | 0,911639 |
AIN/(001)Si
Variable: c11, c55, Dichte, Dicke
Konstante: keine
Genutzter Frequenzbereich: 50... 500 MHz
30-facher Punktabstand im Vergleich zur Messung
Ergebnisse von 10 Optimierungen mit zufällig gewählten Startparametern
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Vergleich der Ausführungsbeispiele 1 bis 3 hinsichtlich parabolischer Anteile an den Dispersionskurven
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Als Maß für die parabolischen Anteile an den Dispersionskurven wird die mittlere 2. Ableitung der Geschwindigkeit nach der Frequenz als die mittlere Krümmung dieser Kurven im für die Optimierung verwendeten Frequenzbereich benutzt. Die entsprechenden Werte für die betrachteten Schichtsysteme sind in Tabelle 5 enthalten. Es ist daraus ersichtlich, dass das Schichtsystem Hydrogel/(001)[110]Si dem Betrag nach am stärksten gekrümmt und von unten konkav ist, was auch aus 1 hervorgeht. AIN//(001)[110]Si folgt mit einer Größenordnung Abstand, trotzdem ist die mittlere 2. Ableitung dem Betrag nach größer als die der nachfolgenden Schichtsysteme. Dagegen ist RuAI/(001)[110]Si am schwächsten gekrümmt. Daraus wird der Schluss gezogen, dass Hydrogel/(001)[110]Si für die Bestimmung auch der Schichtdicke durch die Optimierung ausreichend stark gekrümmt ist, was für SiO2/(001)[110]Si und erst recht für RuAI/(001)[110]Si nicht zutrifft. Für AIN//(001)[110]Si ist die Krümmung hinreichend groß, um zuverlässige Werte der zu bestimmenden Parameter zu gewährleisten, wie die deren geringe Schwankungen in Tabelle 4 zeigen. Obwohl für das Schichtsystem SiO2/(001)[110]Si drei Ausbreitungsrichtungen zur Verfügung stehen (2), liefert die Optimierung keine zuverlässigen Werte für die Schichtdicke, wahrscheinlich eine Folge des recht kleinen Wertes der mittleren 2. Ableitung. Allerdings werden im Vergleich mit RuAI/(001 )[110]Si (3), wo nur eine Ausbreitungsrichtung gemessen werden konnte, für SiO2/(001)[110]Si besser reproduzierbare Parameter erhalten als für RuAI/(001)[110]Si.
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Zusammenfassend lässt sich feststellen, dass sowohl ein höherer parabolischer Anteil an den Dispersionskurven der Geschwindigkeit als auch die Einbeziehung von mehr als einer Ausbreitungsrichtung in die Messung der Dispersionskurven förderlich sind für die genauere Bestimmung und/oder eine größere Anzahl von unabhängig voneinander bestimmbaren Schichteigenschaften.
Tabelle 5
| Schichtsystem | Genutzter Frequenzbereich (MHz) | Mittlere 2.Ableitung d2v/df2 m/(s*MHz2) |
| Hydrogel/(001)[110]Si | 30 ... 110 | -0,0311 |
| AIN//(001)[110]Si | 50 ... 500 | -0,00333 |
| SiO2/(001)[110]Si | 60 ... 270 | 0,00151 |
| RuAI/(001)[110]Si | 70 ... 250 | 0,000460 |
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Vergleich der mittleren 2. Ableitungen der Geschwindigkeit nach der Frequenz als Maß für die mittleren Krümmungen der Kurven für die Schichtsysteme Hydrogel/(001)[110]Si, AIN//(001)[110]Si, SiO2/(001)[110]Si und RuAI/(001)[110]Si aus 1, 4, 2 bzw. 3.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- DIN EN 15042-1:2006-06 [0003]
- Tsung-Tsong Wu, Yung-Yu Chen und Guo-Tsai Huang, „Evaluation of properties of sub-micrometer thin films using high frequency ultrasonic waves“, in Proc.11th International Congress on Fracture (ICF) 2005, Vol. 5, S.3769 [0004]
- F. S. Hickernell and T. S. Hickernell, „Surface Acoustic Wave Characterization of PECVD Films on Gallium Arsenide“ in IEEE Transactions on Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control, Vol. 42, No. 3, May 1995 [0005]
- M. Knapp, A. M. Lomonossov, P.Warkentin, P. M. Jäger, W. Ruile, H.-P. Kirschner, M. Honal, I. Bleyl, A. P. Mayer, and L. M Reindl, „Accurate Characterization of SiO2 Thin Films Using Surface Acoustic Waves“, IEEE Transactions on Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control, Vol. 62, No. 4, April 2015 [0006]