KR102682604B1 - 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치 및 생성방법 - Google Patents

계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치 및 생성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치 및 생성방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초미세버블 생성장치로서, 용액공급부에 의해 용액을 공급받아 계면활성제를 혼합시키는 계면활성제 혼합장치; 및상기 계면활성제 혼합용액을 공급받아 초음파를 인가하여 초미세버블을 생성시키는 초음파 인가장치;를 포함하는 것을 특징으로 하는 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치에 관한 것이다.

Description

계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치 및 생성방법{System and method for generating High concentration nanobubble using ionic surfactant and ultrasonication}
본 발명은 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치 및 생성방법에 관한 것이다.
나노버블(NB)은 1982년 사이드스캔 소나로 처음 관측된 이후, NB에 의한 수많은 현상이 보고되었으며, NB의 생성 및 응용에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 벌크 액체의 가스로 채워진 공동인 NB는 작은 크기(직경 1μm 미만)로 인해 상승 속도가 극히 낮다. 결과적으로 NB는 액체에서 긴 정체 시간을 가지며 액체의 다양한 물리화학적 특성을 변경한다.
NB는 열역학적으로 불안정한 상태이기 때문에 벌크 액체에서 안정한 상태로 존재할 수 없다는 일부 연구자들의 주장에도 불구하고, NB의 존재를 이론적, 실험적 접근을 통해 증명하려는 다양한 노력의 결과가 보고되고 있다.
Ohgakiet al.는 감쇠 전반사 적외선 분광법(ATR-IR) 분석을 사용하여 NB 계면에 강한 수소 결합이 존재하기 때문에 NB 내부와 외부의 압력 균형이 유지된다고 주장했다. 또한 Nirmalkar et al.은 이온 안정화 모델을 인용하고 NB 계면에서 전기 이중층으로 인한 정전기 압력이 기포 내부의 내부 라플라스 압력과 균형을 이룬다고 제안했다. NB 인터페이스에 존재하는 전기 이중층은 안정화된 NB의 고유한 특성이다. 제타 전위 값은 용액에 분산된 NB의 장기 안정성을 평가하기 위한 표준이다.
NB 표면에 대전된 전기적 특성을 이용하여 표면 세척 및 수질 정화와 같은 세척 방법의 적용이 활발히 연구되고 있다. NB 세척 메커니즘에서 NB는 NB와 입자 사이의 전위차로 인한 상호 작용을 유도하여 오염 입자를 흡착하고 제거한다. 전기적 인력과 NB의 수가 증가할수록 세척 효과가 극대화된다. 산업용 세정 분야는 계면활성제와 초음파 방식이 지배적이다. 그러나 이러한 기존의 세척 방법(계면활성제에 의한 환경 오염, 초음파에 의한 표면 손상 및 부식 등)의 문제를 고려할 때, NB에 의한 세척은 많은 잠재적인 긍정적 가능성이 있다. 최근에는 세정 효과를 극대화하기 위해 NB를 계면활성제나 초음파 방식에 적용하는 연구가 시도되고 있다. 세정 분야에 NB를 적절하게 적용하려면 계면 활성제 희석 용액에서 초음파 처리에 의한 기포 역학 및 NB 생성에 대한 심층 연구가 필요하다.
본원발명의 발명자들에 의한 이전 연구에서 나노버블(NB)의 경우, 마이크로 크기 이상으로 쉽게 성장하고 과포화 액체에서 농도가 증가함을 지견하였다. 이 현상은 높은 용존 가스 농도로 인해 핵 생성이 증가하고 확산이 정류되어 발생하는 것으로 밝혀졌다. 반면에, 불포화 액체에서는 기포 성장이 강력하게 억제되고 NB 생성 농도가 급격히 증가한다. 본 발명자들은 또한 초음파의 고유한 특성(즉, 주파수 및 전력)뿐만 아니라 액체의 물리화학적 특성이 기포 역학 및 생성에 큰 영향을 미친다는 것을 확인했다.
또한 초음파 인가를 통한 초미세버블(나노버블, NB)의 생성 매커니즘은 초음파 읍압에서 형성되는 핵생성(nucleation) → 초미세버블로의 성장 → 초미세버블의 융합, 성장 → 버블붕괴 과정으로 이루어지게 된다. 즉, 초음파 인가를 통한 버블생성과정에서 초미세버블의 융합, 성장, 붕괴과정이 진행되게되므로 결과적으로 고농도의 초미세버블을 생성하기 어려운 문제점이 존재한다.
따라서 이러한 초미세버블의 융합, 성장, 붕괴 과정을 억제하여 고농도의 초미세버블을 생성할 수 있는 장치 및 방법의 개발이 요구되었다.
대한민국 등록특허10-2052912 대한민국 등록특허 10-1231808 국제공개특허 WO2019/198225 대한민국 공개특허10-2022-0001232
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 실시예에 따르면, 용액에 계면활성제를 혼합, 희석시킨 후 계면활성제가 혼합된 용액을 초음파 인가장치로 전달시켜 초음파에 노출시켜 고농도의 초미세버블을 생성할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 초음파 인가장치에 의해 초음파를 인가시키기 전에 용액에 계면활성제를 혼합하여, 초음파에 의한 초미세버블 생성과정에서 초미세버블의 기체와 액체의 분리면에 계면활성제가 정렬하게 됨으로서 초미세버블의 마이크로 사이즈의 미세버블로의 성장, 융합을 억제하여 고농도의 초미세버블을 생성할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
그리고 본 본 발명의 실시예에 따르면, 초음파 인가장치에 의해 초음파를 인가시키기 전에 용액에 계면활성제를 혼합하여, 계면활성제의 친수성 머리는 액체방향으로 소수성 꼬리는 기체방향으로 정렬하여, 초미세버블 간에 척력을 작용시켜 초미세버블이 마이크로 사이즈의 미세버블로 성장, 융합되는 것을 억제하여 고농도의 초미세버블을 생성할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명의 실시예에 따르면, 계면활성제를 혼합하게 됨으로써 용액의 표면장력(nucleation 형성에 요구되는 용액의 장력)을 낮추기 때문에 초음파 인가시 음압부에서 발생하는 nucleation site를 극단적으로 증가시킬 수 있어 고농도 초미세버블을 생성할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
한편, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 제1목적은 초미세버블 생성장치로서, 용액공급부에 의해 용액을 공급받아 계면활성제를 혼합시키는 계면활성제 혼합장치; 및 상기 계면활성제 혼합용액을 공급받아 초음파를 인가하여 초미세버블을 생성시키는 초음파 인가장치;를 포함하는 것을 특징으로 하는 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치로서 달성될 수 있다.
그리고 상기 계면활성제는 이온성 계면활성제인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한 초음파 인가에 의한 초미세버블 생성 후, 상기 이온성 계면활성제에 의해 초미세버블 간의 융합, 성장이 억제되는 것을 특징으로 할 수 있다.
그리고 상기 초미세버블 생성과정에서 상기 이온성 계면활성제의 친수성 머리는 액체측으로 소수성 꼬리는 기체측으로 정렬되어, 초미세버블 간에 척력이 발생되어 상기 초미세버블간의 융합, 성장이 억제되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한 상기 이온성 계면활성제에 의해 용액의 표면장력을 낮춰 초음파 인가시 음압부에서 발생하는 nucleation site를 증가시켜 고농도의 초미세버블을 생성시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
그리고 상기 계면활성제 혼합장치는 진동교반기, 자력 교반기 또는 진탕기로 구성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한 상기 초음파 인가장치는 침지식 초음파 인가장치 또는 배스타입 초음파 인가장치인 것을 특징으로 할 수 있다.
그리고 상기 계면활성제 혼합장치에 의해 혼합되는 이온성 계면활성제 농도는 4mM 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 제2목적은 초미세버블 생성방법로서, 계면활성제 혼합장치가 용액공급부에 의해 용액을 공급받아 이온성 계면활성제를 설정된 농도 범위로 혼합시키는 단계; 및 계면활성제 혼합용액이 초음파 인가장치로 공급되고, 초음파를 인가하여 초미세버블을 생성시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성방법으로서 달성될 수 있다.
그리고 상기 초미세버블을 생성시키는 단계는, 초음파 음압에 의해 핵이 생성(nucleation)되고, 음압과 양압의 반복에 의해 핵이 수축과 팽창을 반복하여 초미세버블로 성장되며, 상기 이온성 계면활성제에 의해 초미세버블 간의 융합, 성장이 억제되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한 상기 초미세버블을 생성시키는 단계에서, 상기 이온성 계면활성제의 친수성 머리는 액체측으로 소수성 꼬리는 기체측으로 정렬되어, 초미세버블 간에 척력이 발생되어 상기 초미세버블간의 융합, 성장이 억제되는 것을 특징으로 할 수 있다.
그리고 상기 초미세버블을 생성시키는 단계에서, 상기 이온성 계면활성제에 의해 용액의 표면장력을 낮춰 초음파 인가시 음압부에서 발생하는 nucleation site를 증가시켜 고농도의 초미세버블을 생성시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치 및 생성방법에 따르면, 용액에 계면활성제를 혼합, 희석시킨 후 계면활성제가 혼합된 용액을 초음파 인가장치로 전달시켜 초음파에 노출시켜 고농도의 초미세버블을 생성할 수 있는 효과를 갖는다.
본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치 및 생성방법에 따르면, 초음파 인가장치에 의해 초음파를 인가시키기 전에 용액에 계면활성제를 혼합하여, 초음파에 의한 초미세버블 생성과정에서 초미세버블의 기체와 액체의 분리면에 계면활성제가 정렬하게 됨으로서 초미세버블의 마이크로 사이즈의 미세버블로의 성장, 융합을 억제하여 고농도의 초미세버블을 생성할 수 있는 효과를 갖는다.
그리고 본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치 및 생성방법에 따르면, 초음파 인가장치에 의해 초음파를 인가시키기 전에 용액에 계면활성제를 혼합하여, 계면활성제의 친수성 머리는 액체방향으로 소수성 꼬리는 기체방향으로 정렬하여, 초미세버블 간에 척력을 작용시켜 초미세버블이 마이크로 사이즈의 미세버블로 성장, 융합되는 것을 억제하여 고농도의 초미세버블을 생성할 수 있는 효과를 갖는다.
또한 본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치 및 생성방법에 따르면, 계면활성제를 혼합하게 됨으로써 용액의 표면장력(nucleation 형성에 요구되는 용액의 장력)을 낮추기 때문에 초음파 인가시 음압부에서 발생하는 nucleation site를 극단적으로 증가시킬 수 있어 고농도 초미세버블을 생성할 수 있는 효과를 갖는다.
한편, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술적 사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석 되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치의 블록도,
도 2는 본 발명의 실험예에 따른 (a) 탈이온수(DI water) 및 (b) 8.1 mM SDS의 계면활성제 용액의 NTA 이미지, (c) 표면 장력 및 (d) 초음파 처리 전에 SDS 농도가 다른 DI water 및 계면 활성제 용액의 용존 가스 농도 그래프,
도 3은 본 발명의 실험예에 따른초음파 처리 후 (a) DI water 및 (b) 1mM, (c) 4mM 및 (d) 8.1mM SDS가 있는 계면활성제 용액의 NTA 이미지,
도 4는 본 발명의 실험예에 따른 초음파 처리 전 (a) 입자 분석 및 (b) 제타 전위, 초음파 처리후의 (c) NB 분석 및 (d) 제타 전위의 결과 그래프,
도 5는 본 발명의 실험예에 따른 초음파 인가시 계면활성제 희석 유무, 함량에 따라 용액 내의 버블 거동을 활영한 사진으로 (a) DI water 및 (b) 1 mM, (c) 4 mM 및 (d) 8.1 mM SDS가 포함된 계면활성제 용액에서 초음파 처리 중 bubble structure,
도 6은 본 발명의 실험예에 따른 모든 테스트 액체에서 초음파 처리 후 크기 분포 그래프를 도시한 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치를 적용한 경우의 초미세버블의 생성 매커니즘의 모식도를 나타낸 것이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 평면도들을 참고하여 설명될 것이다. 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 따라서 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 예를 들면, 직각으로 도시된 영역은 라운드지거나 소정 곡률을 가지는 형태일 수 있다. 따라서 도면에서 예시된 영역들은 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 소자의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이며 발명의 범주를 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서의 다양한 실시예들에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
아래의 특정 실시예들을 기술하는데 있어서, 여러 가지의 특정적인 내용들은 발명을 더 구체적으로 설명하고 이해를 돕기 위해 작성되었다. 하지만 본 발명을 이해할 수 있을 정도로 이 분야의 지식을 갖고 있는 독자는 이러한 여러 가지의 특정적인 내용들이 없어도 사용될 수 있다는 것을 인지할 수 있다. 어떤 경우에는, 발명을 기술하는 데 있어서 흔히 알려졌으면서 발명과 크게 관련 없는 부분들은 본 발명을 설명하는데 있어 별 이유 없이 혼돈이 오는 것을 막기 위해 기술하지 않음을 미리 언급해 둔다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치의 구성, 기능 및 생성방법에 대해 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치의 블록도를 도시한 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치(10)는, 도 1에 도시된 바와 같이, 용액공급부(1)에 의해 용액을 공급받아 계면활성제를 혼합시키는 계면활성제 혼합장치(2)와, 계면활성제 혼합용액을 공급받아 초음파를 인가하여 초미세버블을 생성시키는 초음파 인가장치(3)를 포함하여 구성됨을 알 수 있다.
즉, 본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치(10)는 용액 공급부(1)를 통하여 공급된 용액을 계면활성제 혼합 장치(2)를 이용하여 계면활성제가 희석된 용액을 초음파 인가장치(3)로 전달 시켜 초음파에 노출시키는 구조이다.
본 발명의 실시예에 따른 계면활성제 혼합 장치(2)는 진동 교반기, 자력 교반기, 진탕기 등의 장치를 적용 할 수 있다.
용액에 희석되는 본 발명의 실시예에 따른 계면 활성제는 음이온, 중성이온, 양이온, 양극성 이온 등 모든 이온류의 계면활성제가 적용될 수 있다.
계면 활성제가 희석된 용액은 초음파 인가 장치에 의해 초음파에 노출된다. 해당 초음파 인가장치(3)는 초음파 혼 부스터를 포함하는 침지식 초음파 인가 장치 또는 일반 세척용 bath type 초음파 인가장치 등의 모든 초음파(용액내 acoustic cavitation 발생이 목적) 인가 장치 적용이 가능하다.
본 발명의 실시예에서는 후에 상세히 설명되는 바와 같이, 초음파 인가에 의한 초미세버블 생성 후, 이온성 계면활성제에 의해 초미세버블 간의 융합, 성장이 억제되게 되어 고농도의 초미세버블을 생성시킬 수 있다.
초미세버블 생성과정에서 상기 이온성 계면활성제의 친수성 머리는 액체측으로 소수성 꼬리는 기체측으로 정렬되어, 초미세버블 간에 척력이 발생되어 상기 초미세버블간의 융합, 성장이 억제되게 된다.
또한 이온성 계면활성제에 의해 용액의 표면장력을 낮춰 초음파 인가시 음압부에서 발생하는 nucleation site를 증가시켜 고농도의 초미세버블을 생성시킬 수 있게 된다.
그리고 본 발명의 실시예에서 계면활성제 혼합장치(2)에 의해 혼합되는 이온성 계면활성제 농도는 4mM 이상인 것이 바람직하다.
초음파 인가에 의한 버블의 생성 매커니즘을 살펴보면, 일반적으로 용액에 초음파가 인가 될 때 버블의 생성거동은,
① 초음파 음압(negative pressure)에서 형성되는 nucleation
② 음압과 양압(positive pressure)이 지속적으로 반복되는 환경에 노출된 nucleus 들이 수축과 팽창을 반복하며 표면적에 비례한 mass transfer의 불균형 (팽창했을 때 면적이 수축했을 때의 면적보다 더 크므로 초음파 사이클이 반복될 수록 버블이 성장 된다는 이론, rectified diffusion)에 의한 초미세버블로의 성장
③ 초미세 버블들이 초음파 음파장에 기인한 융합(coalescence)이 동시 다발적으로 발생하여 micro 사이즈 이상으로 버블 성장 가속화(Bjerknes force effect)
④ 성장한 버블들 중 임계사이즈에 도달한 버블들은 붕괴(collapse) 되거나 메크로 사이즈 버블들은 물 표면위로 부상
으로 이루어진다. 따라서 종래 초음파가 인가되는 일반적인 용액에서는 초미세버블 생성에 한계가 존재함을 알 수 있다.
즉, [③, ④]의 현상인 버블간의 융합과 성장한 버블이 물 표면위로 부상하는 현상이 지배적으로 발생하는 순간을 촬영하면 버블의 거동이 특정한 stream line을 형성하게 되는데 이를 bubble structure 또는 Lichtenberg figure 라고 알려져 있다.
일반적으로 용액에 희석된 계면 활성제 이온은 hydrophilic head groups(친수성 머리)과 hydrophobic chains(소수성 꼬리) 부분으로 나누어지며, 계면 활성제가 희석된 용액이 외력에 의해 기-액 계면이 형성(예, nucleation)하게 되면 계면 활성제 이온의 친수성 머리 부분은 용액 방향으로 소수성 꼬리 부분은 기체방향으로 정렬하게 되게 된다(adsorption of surfactant molecules).
따라서, 초음파 인가 시 ①, ② 과정을 통해 생성된 초미세 버블 표면에 계면 활성제 이온막이 형성하게 되며 용액 방향으로 정렬된 계면 활성제 이온(친수성 머리 부분)들은 서로 밀어내는 힘이 강한 특성을 가지게 된다.
이러한 특성에 기인하여 본 발명의 실시예에 따르면, 초음파 인가 시 발생하는 인접 버블간의 융합 (③ 에 해당)을 억제 시킬 수 있게 된다. 이러한 현상은 용액 내 계면 활성제 희석량이 증가함에 따라 두드러지게 발생할 수 있다. 따라서 이러한 기작에 의해 계면 활성제가 희석된 용액에서 초미세 버블 생성이 원활하게 발생할 수 있게 된다.
특히, 계면활성제는 용액의 표면장력(nucleation 형성에 요구되는 용액의 장력)을 낮추기 때문에 초음파 인가 시 음압부에서 발생하는 nucleation site를 극단적으로 증가 시킬 수 있기 때문에 고농도 초미세 버블을 생성시킬 수 있게 된다.
이하에서는 본 발명의 실험예와 그 실험예에 따른 실험결과에 대해 설명하도록 한다.
본 발명의 실험예에서는 초음파를 사용하여 초미세버블(NB) 생성에 대한 계면활성제의 역할을 조사하기 위해 탈이온수(DI water)와 계면활성제 농도가 다른 세 가지 유형의 계면활성제 용액을 준비했다. DI water(base liquid)는 전기전도도 0.24 ±0.17 μs/cm, pH 5.91 ± 0.31, 용존산소(DO)가 8.22 ± 0.07ppm인 정수기(Pure Power III+, Hunan, Korea)를 이용하여 제조하였다.
본 발명의 실험예에 사용된 계면활성제는 Sodium dodecyl sulfate(SDS; 99%; Sigma Aldrich, USA)였다. 계면 활성제 용액을 제조하기 위해 교반 장치를 사용하여 SDS를 DI water(1, 4 및 8.1 mM)에 12시간 동안 희석했다. 초음파 압력장에서 계면활성제가 초미세버블(NB) 생성에 미치는 영향을 보다 정확하게 조사하기 위해서는 시험 용액의 순도를 확보해야 하는데, 이는 초음파 처리에 의해 생성된 NB의 정량적 개수와 시험용액에 존재하는 미셀(micelles)을 구별하기 어렵기 때문이다. 따라서 DI water 및 각 용액은 0.20 μm의 기공 크기를 갖는 멤브레인 필터(Inorganic Membrane Filter, Whatman, Germany)를 사용하여 여과하였다. 이후, 기공 크기가 0.02㎛인 멤브레인 필터(Inorganic Membrane Filter, Whatman, Germany)를 사용하여 재여과하였다.
탈이온수와 용액 내 NB를 생성하기 위해 각 샘플을 300 ml 유리 바이알에 붓고 압전 초음파 혼 부스터를 사용하여 20kHz 및 1100W에서 2분간 초음파를 인가했다. 초음파를 가하는 동안에는 시료의 온도 상승을 방지하기 위해 냉각 배스를 이용하여 온도를 상온(25℃)으로 유지하였다. 그런 다음 샘플에 존재하는 마이크로 및 매크로 사이즈 기포를 제거하기 위해 대기가 있는 실온에서 샘플을 30분 동안 방치했다.
탈이온수 및 용액에 존재하는 NB의 정량 분석을 위해 청색 편광 405nm 레이저를 사용하는 NTA(Nanoparticle Tracking Analysis) 시스템을 사용하여 NB 분석을 수행했다. 제타 전위 분석기를 사용하여 NB 표면의 전기적 특성을 측정하였다. 시료에 분산된 NB의 표면 전기적 특성(제타 전위)은 시료의 오염도와 NB의 분산 정도를 확인하는 지표로 사용할 수 있다. 표면 장력과 액체의 용존 가스 농도에 의한 캐비테이션 임계 값과 기포 성장이 초음파 압력 필드에서 기포 생성에 중요한 요소에 해당한다. 따라서 시료의 표면장력을 측정하기 위하여 Wilhelmy plate 방식의 표면장력 분석기를 사용하였다. 또한 각 시료의 DO 농도는 DO meter를 이용하여 측정하였다. 특성 평가를 위한 측정은 각 샘플에 대해 5회 수행되었다.
도 2는 본 발명의 실험예에 따른 (a) 탈이온수(DI water) 및 (b) 8.1 mM SDS의 계면활성제 용액의 NTA 이미지, (c) 표면 장력 및 (d) 초음파 처리 전에 SDS 농도가 다른 DI water 및 계면 활성제 용액의 용존 가스 농도 그래프를 도시한 것이다.
NTA 장치에 의해 포착된 초음파 처리 전의 탈이온수 및 용액(재여과된 샘플)의 이미지는 도 1(a) 및 도 1(b)에 나타나있다. 검정색 배경은 액체를 나타내고 흰색 점은 용액에 존재하는 입자를 나타낸다. 입자(즉, 흰색 점)는 관찰되지 않았으며, 이는 테스트 샘플에 대한 필터링이 효과적임을 의미한다. 도 1(c)는 Wilhelmy plate 방법으로 측정한 시편의 표면장력을 보여준다. 표면장력은 SDS 농도가 증가함에 따라 감소하였다. 일반적으로 계면활성제는 물 분자 계면에 흡착하여 물 분자 간의 응집력을 감소시키는 것으로 알려져 있다. 이 효과는 계면활성제 농도가 증가할수록 극대화된다. 또한 초음파 처리 전 시료의 용존가스 농도를 확인하기 위해 DO를 측정한 결과(도 1(d)), 모든 시료에 걸쳐 DO 농도에 큰 차이가 없는 것으로 나타났다(DI water: 8.26 ± 0.09ppm, SDS 1mM 용액: 8.19 ± 0.07ppm, SDS 4mM 용액: 8.22 ± 0.07ppm, SDS 8.1mM 용액: 8.24 ± 0.11ppm).
도 3은 본 발명의 실험예에 따른 테스트 샘플의 초음파 처리 후 (a) DI water 및 (b) 1mM, (c) 4mM 및 (d) 8.1mM SDS가 있는 계면활성제 용액의 NTA 장치에서 캡처한 이미지를 보여준다. 도 3에서 보는 바와 같이 SDS 농도가 증가할수록 NB의 수가 증가하였다. 특히, 8.1mM SDS를 포함하는 계면활성제 용액에서 많은 수의 NB가 생성되었다. 샘플에 존재하는 NB의 정량 분석을 위해 NB 크기 분석 및 제타 전위 측정을 수행했다.
도 4는 본 발명의 실험예에 따른 초음파 처리 전 (a) 입자 분석 및 (b) 제타 전위, 초음파 처리후의 (c) NB 분석 및 (d) 제타 전위의 결과 그래프를 나타낸 것이다. 도 4(c)는 테스트 용액에 초음파를 인가한 뒤 nanoparticle tracking analysis(NTA) 장비를 이용하여 측정한 입도분석 결과를 나타낸다.
도 4에 도시된 바와 같이, 음의 제타 전위를 갖는 몇 개의 입자가 테스트 샘플에 존재한다(도 4(a) 및 (b)). 이러한 입자들은 시린지 필터 공극(20 nm)보다 작은 불순물 또는 유리 바이알에 시험액을 붓는 과정에서 용기 표면에 갇혔다가 방출되는 기포로 판단된다. 그러나 이들은 크기가 60 nm 이상(도 4(a))이고 농도가 정수 시스템에서 즉시 생산되는 DI water와 유사하기 때문에 입자일 가능성은 낮다. 티 따라서 본 발명의 실험예에서 이들 입자의 영향은 미미하다고 판단된다. 제타 전위 값은 테스트 샘플에서 계면 활성제 분자의 극성에 의해 발생한다(도 4(b)). 본 실험예에 사용된 SDS는 비극성으로 표현되는 소수성 부분과 극성으로 표현되는 친수성 부분으로 구성된 양친매성 분자이다. SDS의 친수성 부분이 음의 전기적 성질을 가지므로 음이온성 계면활성제로 분류된다(도 4(b)). SDS가 있는 계면활성제 용액에서 기포가 발생하면 SDS 분자의 친수성 헤드 그룹은 벌크 액체 방향으로 배열되고 탄화수소 사슬(소수성 분)은 기체 방향으로 배열된다. 이러한 현상을 계면활성제 분자의 흡착이라고 한다.
도 4(c)는 초음파 처리 후 NB 크기 분석 결과를 보여준다. NB의 수는 SDS 함량이 증가함에 따라 급격히 증가함을 알 수 있다(DI water: 0.66 ± 0.09 × 108 NBs/ml; SDS 1 mM 용액: 1.89 ± 0.06 × 108 NBs/ml; SDS 4 mM 용액: 4.65 ± 0.01 × 108 NBs/ ml, SDS 8.1mM 용액: 13.57 ± 0.01 × 108 NBs/ml). 또한, 도 4(d)에서 보는 바와 같이, 제타전위 값은 시편에서 SDS 농도가 증가함에 따라 급격히 감소하였다. 제타 전위는 입자의 고유한 표면 전위 값이자 분산 시스템의 안정성을 평가하는 지표이기 때문에 시료에 존재하는 입자 수와 무관하다. 따라서 제타 전위의 절대값이 높은 것은 SDS 계면활성제에 의한 것으로 판단된다. 전술한 바와 같이 계면활성제가 포함된 용액에서 초음파에 의해 기액 계면이 형성되면 계면활성제 분자는 계면활성제 분자(친수성)의 계면과 극성 헤드 그룹에 흡착되어 쉽게 수화되고 액체 방향으로 배열된다.
이때, 계면활성제 분자의 헤드 그룹의 극성(음전위)으로 인해 기액 계면에 전기적 이중층이 형성된다. 이 전기 이중층의 전위 값은 제타 전위이다. 이 제타 전위의 절대값은 계면에 나타나는 헤드 그룹(즉, SDS 함량)의 농도가 증가함에 따라 증가함을 알 수 있다다(도 3(d)).
결과에서 나타난 바와 같이 계면 활성제 희석량이 증가함에 따라 초미세버블 개체수는 극단적으로 증가하는 경향을 보이며, 계면활성제를 8.1 mM 희석한 용액에서 직경 약 110nm를 갖는 초미세버블이 물 1ml당 약 13억개 이상으로 고농도 초미세버블이 생성 되었음이 확인됨을 알 수 있다.
앞서 언급한 바와 같이, 일반적으로 액체에 초음파를 가하면 핵형성(nucleation), 정류확산에 의한 작은 기포로의 성장, 초음파에 의한 유착에 의한 기포성장의 촉진, 기포의 붕괴(이 기포가 임계크기까지 성장했을 때)가 발생한다. 핵 생성 속도는 액체의 표면 장력과 밀접한 관련이 있다. SDS가 있는 계면활성제 용액에서는 SDS에 의해 표면 장력이 감소하기 때문에 핵 생성 임계값이 감소한다.또한, 초음파 압력 필드에서 더 일찍 생성된 핵 생성이 또 다른 핵 생성 사이트를 제공하기 때문에 핵 생성 속도가 크게 증가하게 된다. 이러한 핵은 팽창과 수축을 반복하며 벌크 액체에서 미세 기포(정류확산)로 성장하여 연속적인 음파에 의해 음압과 양압이 발생한다. 이 현상과 관련하여 용액에 용해된 SDS 분자의 흡착은 새로 형성된 기액 계면에서 발생한다. 이 과정에서 생성되는 많은 수의 미세 기포(핵생성율 증가로 인한)는 벌크 액체 시스템을 다중 기포 시스템으로 변경하게 된다. 탈이온수에서 미세 기포로 구성된 다중 기포 시스템에 초음파를 가하면 주변 기포들이 쉽게 접촉하고 초음파 조사력에 의해 결합된다. 결과적으로 이러한 기포는 큰 크기(마이크로 크기 이상)로 성장, 융합된다. 이 현상은 초음파의 Bjerknes 힘에 의한 유착이다. 그러나 SDS와 계면활성제 용액에서 생성된 기포의 계면은 강한 음전하를 갖는 전기적 이중층을 가지므로(도 4(d)), 인접한 기포 사이에 강한 반발력이 발생한다. Bjerknes force에 의한 기포의 유착이 강하게 억제될 것으로 예상된다. 그 결과 SDS가 포함된 계면활성제 용액에서 고농도의 NB가 생성되고 제타 전위의 절대값이 높은 것으로 판단된다(도 4(c)(d)).
초음파를 가했을 때 시험 시료의 SDS 농도에 따른 기포의 유착 거동의 차이를 알아보기 위해 망원 줌 렌즈가 장착된 디지털 싱글-렌즈 리플렉스 카메라를 이용하여 기포 성장을 촬영하였다. 시각적으로 식별 가능한 영상을 얻기 위해 외부광을 완전히 차단한 후 유리병 바닥에서 빛을 투사하였으며, 연속 촬영 모드에서 초당 10장의 기록 속도로 기포 발생 및 성장 거동을 관찰하였다. 초음파를 DI water 및 계면활성제 용액에 적용했을 때 캡처한 이미지가 도 5에 나타나 있다. 본 발명의 실험예에서는 NB의 형성 거동을 정량적으로 평가하기는 어려웠지만, 핵형성 속도에의한 다수의 미세한 기포와 유착에 의한 기포 성장을 명확히 구분하였다. Bjerknes 힘에 의한 합체 동안, 기포의 움직임은 비정상적인 유선을 생성한다. 이러한 유선형을 bubble structures 또는 Lichtenberg figures. 이라고 합니다.
도 5(a)는 계면활성제가 희석되지 않은 용액에 초음파를 인가하였을 때 촬영된 사진이며, 그림에서 확인 할 수 있듯이 사진 전 영역에 걸쳐 bubble structure가 형성된 것이 확인됨을 알 수 있다. 즉, 인접한 버블간 융합이 가속화 되어 micro 또는 macro size 이상의 버블이 대량으로 생성되는 것을 확인 할 수 있다.
도 5(b) 내지 (d)는 계면활성제가 희석된 용액에 초음파를 인가하였을 때 촬영된 사진이며, bubble structure가 현저하게 줄어드는 것이 확인된다. 특히, 계면 활성제를 가장 많이 희석한 (d)의 경우 bubble structure 현상이 나타나지 않음을 알 수 있다.
도 5(a)는 SDS가 없는 탈이온수에 초음파를 가했을 때의 영상이다. 촬영된 영역 전체에 기포 구조가 형성되었다. 이는 기포의 유착이 활발하게 발생했음을 증명한 결과이다. 한편, SDS 농도가 증가함에 따라 기포 구조는 현저히 감소하는 경향을 보였고, 8.1mM SDS 용액에서는 거의 관찰되지 않았다. Bjerknes 힘에 의한 유착은 SDS 분자에 의해 흡착된 기포 사이의 강한 반발력에 의해 억제된 것으로 판단된다. 특히, 8.1mM SDS 용액의 경우 도 5(d)와 같이 낮은 표면 장력으로 인해 증가된 핵 생성 부위에서 성장한 미세한 기포(안개 모양)가 유착 없이 넓은 영역에 형성된다. 이러한 기포 성장 억제 효과는 NTA NB 크기 분석 결과인 NB 크기 분포에서 확인할 수 있다(도 6). 초음파 처리에 의해 생성된 0~300 nm 크기의 NB는 다분산 분포를 나타내며 그래프의 각 피크 포인트(즉, 모드 직경)는 SDS 함량이 증가함에 따라 왼쪽으로 이동하는 경향이 있다. 이러한 NB 크기의 차이는 평균직경 측정 결과에서도 확인된다(도 4(c)). 그 결과, 초음파 처리 후 직경 0~300 nm의 나노크기의 기포에서 미세한 기포가 액체의 표면으로 뜨거나 액체 속으로 확산되어 사라진 경우를 제외하고는 안정화된 것으로 판단된다.
계면 활성제 농도에 따른 초음파 처리에 의한 NB 생성 거동을 보다 명확하게 설명하기 위해 핵 생성 속도 및 기포 유착에 대한 개략도를 도 7에 도시하였다. 도 7에 도시된 바와 같이 초음파 압력장에서 NB 생성의 차이는 용액 내 계면활성제 농도가 핵형성 속도와 유착 억제에 미치는 영향에 기인한다. 동일한 주파수와 전력의 초음파를 계면활성제 용액에 인가하면 SDS 농도가 증가함에 따라 액체의 표면장력이 감소하기 때문에 SDS 농도가 증가함에 따라 핵형성 역치가 감소하고 산발적 핵형성이 증가하였다.
결과적으로, 더 일찍 생성된 핵형성에서 성장한 기포가 또 다른 핵형성 사이트를 제공하기 때문에 핵형성 농도가 기하급수적으로 증가했다(도 7의 첫 번째 사이클). 이 핵형성은 초음파 압력장에서 정류된 확산에 의해 작은 기포로 성장한다(도 7의 두 번째 사이클). 이때 SDS 분자는 기포에 흡착되고 쉽게 수화되는 계면활성제 분자의 극성 헤드 그룹은 벌크 액체 방향으로 정렬되어 강한 음전하를 띤 작은 기포 표면 특성을 나타낸다. 이러한 계면활성제 분자에 의해 안정화된 기포는 초음파에 의한 Bjerknes 힘에 의한 유착을 억제한다(도 7의 세 번째 사이클). 반면에 SDS가 없는 액체에서는 Bjerknes 힘에 의해 기포의 유착이 산발적으로 일어나고 기포 계면의 전위가 상대적으로 낮기 때문에 기포 성장이 가속화된다(도 7의 세 번째 사이클). 액체에 존재하는 큰 기포는 표면으로 뜨고 초음파 처리 후 대기 중으로 사라진다. 마지막으로 작은 기포 중 일부는 액체로 확산되어 사라지고 나머지는 안정화 과정을 통해 NB가 된다.
본 발명의 실험예에서는 초음파 처리에 의한 NB 생성 거동에 대한 음이온성 계면활성제의 역할을 조사했다. 계면활성제 농도가 증가함에 따라 생성된 NB의 수가 크게 증가하고 높은 제타 전위 값을 나타냄을 알 수 있다. 이 현상은 생성된 기포 사이의 유착 억제 및 핵형성 속도 증가에 기인한다. DI water(without SDS)에 초음파를 가하면 핵형성에 의해 성장한 작은 기포가 유착에 의해 큰 기포로 성장하고 특정한 유선(즉, 기포 구조)이 형성된다. DSLR 카메라를 이용하여 기포 구조가 산발적으로 형성되는 것을 확인하였다. 이 결과는 작은 기포의 성장이 큰 크기(마이크로 크기 이상)로 가속화됨을 의미한다. 한편, SDS가 포함된 계면활성제 용액에 초음파를 가하면 표면장력이 감소하여 핵생성 속도가 기하급수적으로 증가하고 핵생성에 의해 성장한 미세한 기포의 계면에 계면활성제 분자가 흡착되어 강한 음전하를 보인다. 음전하가 높은 작은 기포는 그들 사이에 강한 반발력을 유발하여 Bjerknes 힘에 의한 유착을 억제하여 작은 기포의 기포 성장을 강력하게 억제한다. 이러한 경향은 계면활성제 농도가 증가할수록 현저하게 나타난다. 본 발명의 실험예의 결과로부터 SDS가 초음파 압력장에서 고농도 NB 생성에 중요한 역할을 함을 확인할 수 있다.
또한, 상기와 같이 설명된 장치 및 방법은 상기 설명된 실시예들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.
1:용액공급부
2:계면활성제 혼합장치
3:초음파 인가장치
10:계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치

Claims (12)

  1. 초미세버블 생성장치로서,
    용액공급부에 의해 용액을 공급받아 이온성 계면활성제를 혼합시키는 계면활성제 혼합장치; 및
    상기 계면활성제 혼합장치에서 혼합된 계면활성제 혼합용액을 공급받아 초음파를 인가하여 초미세버블을 생성시키는 초음파 인가장치;를 포함하고,
    상기 이온성 계면활성제는 중성이온, 양이온, 양극성 이온성 계면활성제이며,
    초음파 인가에 의한 초미세버블 생성 후, 상기 이온성 계면활성제에 의해 초미세버블 간의 융합, 성장이 억제되며,
    상기 초미세버블 생성과정에서 상기 이온성 계면활성제의 친수성 머리는 액체측으로 소수성 꼬리는 기체측으로 정렬되어, 초미세버블 간에 척력이 발생되어 상기 초미세버블간의 융합, 성장이 억제되고,
    상기 이온성 계면활성제에 의해 초음파 인가시 음압부에서 발생하는 nucleation site를 증가시켜 고농도의 초미세버블을 생성시키며,
    상기 계면활성제 혼합장치에 의해 혼합되는 이온성 계면활성제 농도는 4mM 이상인 것을 특징으로 하는 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 계면활성제 혼합장치는 진동교반기, 자력 교반기 또는 진탕기로 구성되는 것을 특징으로 하는 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 초음파 인가장치는 침지식 초음파 인가장치 또는 배스타입 초음파 인가장치인 것을 특징으로 하는 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치.
  8. 삭제
  9. 제 1항에 따른 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성장치를 이용한 초미세버블 생성방법로서,
    계면활성제 혼합장치가 용액공급부에 의해 용액을 공급받아 이온성 계면활성제를 설정된 농도 범위로 혼합시키는 단계; 및
    계면활성제 혼합용액이 초음파 인가장치로 공급되고, 초음파를 인가하여 초미세버블을 생성시키는 단계;를 포함하는고,
    상기 초미세버블을 생성시키는 단계는,
    초음파 음압에 의해 핵이 생성(nucleation)되고, 음압과 양압의 반복에 의해 핵이 수축과 팽창을 반복하여 초미세버블로 성장되며, 상기 이온성 계면활성제에 의해 초미세버블 간의 융합, 성장이 억제되며, 상기 이온성 계면활성제의 친수성 머리는 액체측으로 소수성 꼬리는 기체측으로 정렬되어, 초미세버블 간에 척력이 발생되어 상기 초미세버블간의 융합, 성장이 억제되고, 상기 이온성 계면활성제에 의해 용액의 표면장력을 낮춰 초음파 인가시 음압부에서 발생하는 nucleation site를 증가시켜 고농도의 초미세버블을 생성시키는 것을 특징으로 하는 계면활성제 혼합장치와 초음파를 이용한 고농도 초미세버블 생성방법.

  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
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JP2014050817A (ja) * 2012-09-10 2014-03-20 Panasonic Corp 微細気泡の粒径制御方法

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