JPWO1998021289A1 - Abrasive composition for magnetic recording medium substrate and method for manufacturing magnetic recording medium substrate using the same - Google Patents
Abrasive composition for magnetic recording medium substrate and method for manufacturing magnetic recording medium substrate using the sameInfo
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Abstract
(57)【要約】 少なくとも研磨材と研磨助剤と水とを含む磁気記録媒体基板用研磨材組成物において、上記研磨助剤として脂肪族系有機硫酸塩、オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物または両性界面活性剤を用い、pHが1〜13であることを特徴とする磁気記録媒体基板用研磨材組成物を開示する。 (57) [Abstract] This abrasive composition for magnetic recording medium substrates contains at least an abrasive, a polishing aid, and water, and is characterized in that the polishing aid is an aliphatic organic sulfate, an oxyalkylene alkyl ether sulfate compound, or an amphoteric surfactant, and the pH is 1 to 13.
Description
【発明の詳細な説明】 磁気記録媒体基板用研磨材組成物及びこれを用いた磁気記録媒体基板の製造方法 技術分野 本発明は、研磨速度が向上し且つ表面粗さを低くし得る磁気記録媒体基板用研 磨材組成物に関する。また、本発明は該研磨材組成物を用いた磁気記録媒体基板 の製造方法、特にNi−Pメッキされたアルミニウム合金基板やカーボン基板を 用いた磁気記録媒体用基板の製造方法に関する。[Detailed Description of the Invention] Abrasive Composition for Magnetic Recording Media Substrates and Method for Manufacturing Magnetic Recording Media Substrates Using the Same Technical Field The present invention relates to an abrasive composition for magnetic recording media substrates that can improve removal rate and reduce surface roughness. The present invention also relates to a method for manufacturing magnetic recording media substrates using the abrasive composition, particularly a method for manufacturing magnetic recording media substrates using Ni-P plated aluminum alloy substrates or carbon substrates.
背景技術 研磨砥粒及び脂肪族系有機硫酸塩、オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩 系化合物または両性界面活性剤を含有する研磨材組成物としては、例えは特開昭 51−16308号公報(米国特許第3985668号に対応)、特開昭51− 76685号公報(米国特許第4051056号に対応)、特開昭62−434 82号公報、特開平2−73898号公報、特開平4−291723号公報、特 開平5−230440号公報および特開平8−41443号公報に記載のもの等 が知られている。BACKGROUND ART Abrasive compositions containing abrasive grains and aliphatic organic sulfates, oxyalkylene alkyl ether sulfate compounds, or amphoteric surfactants are known, such as those described in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 51-16308 (corresponding to U.S. Pat. No. 3,985,668), 51-76685 (corresponding to U.S. Pat. No. 4,051,056), 62-43482, 2-73898, 4-291723, 5-230440, and 8-41443.
これらの公報のうち、特開昭51−16308号公報及び特開昭51−766 85号公報に記載の研磨材組成物は、いわゆるクレンザーとして知られている家 庭用の硬質表面洗浄剤である。Among these publications, the abrasive compositions described in JP-A-51-16308 and JP-A-51-76685 are household hard surface cleaners known as cleansers.
特開平2−73898号公報も同様にクレンザーを開示するものであり、長期 間貯蔵後の研磨砥粒の沈降の防止(縣濁安定性の向上)、及び流動性の向上を図 ることを目的としている。また、用いられる研磨砥粒の硬度は十分に高くない。Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-73898 also discloses a cleanser, the purpose of which is to prevent the settling of abrasive grains after long-term storage (to improve suspension stability) and to improve fluidity. Furthermore, the abrasive grains used are not sufficiently hard.
従って、斯かる研磨材組成物を用いても磁気記録媒体用基板の研磨速度の向上及 び低表面粗さの達成を図ることはできない。Therefore, even if such an abrasive composition is used, it is not possible to improve the removal rate of magnetic recording medium substrates or to achieve low surface roughness.
特開昭62−43482号公報に記載の研磨材組成物は、研磨砥粒の経時的な 沈降の防止、並びに被研磨物への濡れ性及び展着性の向上を図ることを目的とし ており、斯かる研磨材組成物を用いても磁気記録媒体用基板の研磨速度の向上及 び低表面粗さの達成を図ることはできない。The abrasive composition described in JP 62-43482 A is intended to prevent the abrasive grains from settling over time and to improve their wettability and spreadability on the workpiece being polished. However, use of this abrasive composition does not improve the polishing rate or achieve low surface roughness for magnetic recording medium substrates.
特開平4−291723号公報に記載の研磨材組成物は、シリコンウェハー用 研磨剤であり、シリコンウェハー表面に曇りが発生するのを抑制することを目的 としており、磁気記録媒体用基板の研磨速度の向上及び低表面粗さの達成を図る ことについては記載はない。The abrasive composition described in JP 4-291723 A is an abrasive for silicon wafers, and its purpose is to prevent clouding on the silicon wafer surface. There is no mention of improving the removal rate or achieving low surface roughness for magnetic recording medium substrates.
特開平5−230440号公報に記載の研磨材組成物は、ダイヤモンドを研磨 材に用いるものであり、ワークと定盤との間に残った切り粉がワークと接触して 、その表面に傷をつけるのを防止することを目的としており、磁気記録媒体用基 板の研磨速度の向上及び低表面粗さの達成を図ることについての記載はない。The abrasive composition described in JP-A-5-230440 uses diamond as the abrasive, and its purpose is to prevent chips remaining between the workpiece and the platen from coming into contact with the workpiece and scratching its surface. There is no mention of improving the polishing rate of magnetic recording medium substrates or achieving low surface roughness.
特開平8−41443号公報に記載の研磨材組成物は、バフ研磨用の組成物で あり、電化製品やインテリア等の外観の見栄えを良くするためにステンレススチ ールや非鉄金属等の表面の光沢性を向上させることを目的としており、磁気記録 媒体用基板の研磨速度の向上及び低表面粗さの達成を図ることについて記載はな い。The abrasive composition described in JP-A-8-41443 is a composition for buffing, and its purpose is to improve the gloss of the surfaces of stainless steel, non-ferrous metals, etc. in order to improve the appearance of electrical appliances, interior decorations, etc. However, there is no mention of improving the polishing rate or achieving low surface roughness for magnetic recording media substrates.
研磨材組成物に関するその他の従来技術としては、例えは一般にサブミクロン から数10ミクロンサイズのダイヤモンドやアルミナ、SiCなどの研磨砥粒を 水中に分散させてなり、ガラス素材、カーボン基板及びセラミックス素材のよう な脆性材料やNi−Pメッキされたアルミニウムのような延性材料の表面研磨に 用いられる研磨材組成物が知られている(特開昭54−89389号公報、特開 平1−205973号公報、特開平1−97560号公報および特開平9−14 3455号公報等)。Other prior art related to abrasive compositions includes abrasive compositions comprising abrasive grains, such as diamond, alumina, or SiC, generally ranging in size from submicron to several tens of microns, dispersed in water, and used for polishing the surfaces of brittle materials such as glass substrates, carbon substrates, and ceramic materials, and ductile materials such as Ni-P plated aluminum (see, for example, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 54-89389, 1-205973, 1-97560, and 1997-143455).
しかし、従来の研磨材組成物では、研磨砥粒の分散の程度や研磨粉(研磨によ り発生した研磨屑)の分散除去・再付着防止が不十分であるため、被研磨物の表 面にピットやスクラッチ等の欠陥が生じたり、また、研磨速度が上げられず、低 コスト化に限界があった。However, conventional abrasive compositions lack sufficient dispersion of abrasive grains and sufficient dispersion, removal, and prevention of redeposition of polishing dust (waste generated during polishing). This results in defects such as pits and scratches on the surface of the workpiece being polished, and also limits the polishing rate and the ability to reduce costs.
発明の開示 従って、本発明の目的は、被研磨物の表面にピットやスクラッチ等の欠陥を生 じさせること無く、研磨速度が向上し且つ表面粗さを低くし得る磁気記録媒体基 板用研磨材組成物を提供することにある。DISCLOSURE OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to provide an abrasive composition for magnetic recording medium substrates that can improve the polishing rate and reduce the surface roughness of the substrate without causing defects such as pits or scratches on the surface of the substrate.
また、本発明の目的は、特にガラス、カーボン及びセラミックスのような脆性 材料からなる被研磨物の研磨に適した磁気記録媒体基板用研磨材組成物を提供す ることにある。Another object of the present invention is to provide an abrasive composition for magnetic recording medium substrates that is particularly suitable for polishing substrates made of brittle materials such as glass, carbon, and ceramics.
また、本発明の目的は、Al、Si、W、Cu等の金属のような延性材料から なる被研磨物の研磨、特にNi−Pメッキされたアルミニウム合金基板の研磨に 適した磁気記録媒体基板用研磨材組成物を提供することにある。Another object of the present invention is to provide an abrasive composition for magnetic recording medium substrates that is suitable for polishing substrates made of ductile materials such as metals such as Al, Si, W, and Cu, and in particular for polishing Ni-P plated aluminum alloy substrates.
また、本発明の目的は、磁気記録媒体用基板、特にハードディスク用基板の研 磨に適した研磨材組成物を提供することにある。Another object of the present invention is to provide an abrasive composition suitable for polishing substrates for magnetic recording media, particularly substrates for hard disk drives.
更に、本発明の目的は、ピットやスクラッチの発生が防止された磁気記録媒体 用基板の製造方法を提供することにある。Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a substrate for a magnetic recording medium that prevents the occurrence of pits and scratches.
本発明者らは鋭意検討した結果、特定の研磨助剤を用い且つpHを特定の範囲 とした磁気記録媒体基板用研磨材組成物、及びこれを用いた磁気記録媒体用基板 の製造方法により上記目的が達成されることを知見した。As a result of extensive research, the inventors have discovered that the above-mentioned objectives can be achieved by an abrasive composition for magnetic recording medium substrates that uses a specific grinding aid and has a pH within a specific range, and by a method for manufacturing a magnetic recording medium substrate using the same.
本発明は上記知見に基づきなされたもので、少なくとも研磨材と研磨助剤と水 とを含む磁気記録媒体基板用研磨材組成物において、上記研磨助剤が脂肪族系有 機硫酸塩の一種以上からなり、pHが1〜13であることを特徴とする磁気記録 媒体基板用研磨材組成物を提供することにより上記目的を達成したものである。The present invention was made based on the above findings and achieves the above object by providing an abrasive composition for magnetic recording medium substrates, which comprises at least an abrasive, a polishing aid, and water, wherein the polishing aid comprises one or more aliphatic organic sulfates, and the pH is 1 to 13.
また、本発明は、少なくとも研磨材と研磨助剤と水とを含む磁気記録媒体基板 用研磨材組成物において、上記研磨助剤が下記一般式(2)で表わされるオキシ アルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物の一種以上からなり、pHが1〜1 3であることを特徴とする磁気記録媒体基板用研磨材組成物を提供することによ り上記目的を達成したものである。The above-mentioned object is also achieved by providing an abrasive composition for magnetic recording medium substrates, which comprises at least an abrasive, a polishing aid, and water, wherein the polishing aid comprises one or more oxyalkylene alkyl ether sulfate compounds represented by the following general formula (2), and the pH of the abrasive composition is 1 to 13:
R−O−(AO)n−SO3M (2) 式中、Rは炭素数5〜21の直鎖又は分岐のアルキル基、アリール基又はアル キルアリール基を表し、AOは炭素数2又は3のオキシアルキレン基を表し、n は1〜30の自然数を表し、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機カチ オンを表す。 R-O-(AO) n - SO3M (2) In the formula, R represents a linear or branched alkyl group, aryl group, or alkylaryl group having 5 to 21 carbon atoms, AO represents an oxyalkylene group having 2 or 3 carbon atoms, n represents a natural number of 1 to 30, and M represents an alkali metal, alkaline earth metal, or organic cation.
また、本発明は、少なくとも研磨材と研磨助剤と水とを含む磁気記録媒体基板 用研磨材組成物において、上記研磨助剤が両性界面活性剤の一種以上からなり、 pHが1〜13であることを特徴とする磁気記録媒体基板用研磨材組成物を提供 することにより上記目的を達成したものである。The present invention also achieves the above-mentioned object by providing an abrasive composition for magnetic recording medium substrates, which comprises at least an abrasive, a grinding aid, and water, wherein the grinding aid comprises one or more amphoteric surfactants, and the pH is 1 to 13.
また、本発明は、少なくとも研磨材と研磨助剤と水とを含有する研磨材組成物 を用いた研磨工程を有する磁気記録媒体用基板の製造方法において、該研磨材組 成物として、上記の本発明の磁気記録媒体基板用研磨材組成物を用いたことを特 徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法を提供するものである。The present invention also provides a method for manufacturing a magnetic recording medium substrate, which includes a polishing step using an abrasive composition containing at least an abrasive, a polishing aid, and water, wherein the abrasive composition is the abrasive composition for magnetic recording medium substrates of the present invention.
図面の簡単な説明 図1は、本発明の磁気記録媒体用基板の製造方法に好ましく用いられる両面加 工機を示す要部概略正面図であり、図2は、図1におけるX−X線矢視図である 。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic front view of the main components of a double-sided processing machine preferably used in the manufacturing method of magnetic recording medium substrates of the present invention, and FIG. 2 is a view taken along line X-X in FIG. 1.
発明を実施するための最良の形態 以下、本発明の磁気記録媒体基板用研磨材組成物(以下、単に「研磨材組成物 」という)について詳述する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The abrasive composition for magnetic recording medium substrates of the present invention (hereinafter simply referred to as the "abrasive composition") is described in detail below.
まず、研磨助剤として脂肪族系有機硫酸塩を用いた研磨材組成物について説明 する。First, we will explain the abrasive composition using an aliphatic organic sulfate as a grinding aid.
上記脂肪族系有機硫酸塩としては、アニオン界面活性剤として一般に知られて いる水溶性のものが用いられる。該脂肪族系有機硫酸塩は一種又は二種以上を組 み合わせて用いることができる。該脂肪族系有機硫酸塩を使用することにより、 研磨材組成物のpHを1〜13にすることと相俟って、研磨速度が向上し且つ表 面粗さが低くなる。The aliphatic organic sulfate is a water-soluble anionic surfactant. The aliphatic organic sulfate may be used alone or in combination. The use of the aliphatic organic sulfate, combined with the pH of the abrasive composition being adjusted to 1 to 13, improves the removal rate and reduces surface roughness.
尚、本発明において、脂肪族系有機硫酸塩とは、脂肪族有機硫酸塩及び芳香族 有機硫酸塩の両方を包含するものとする。In the present invention, the term "aliphatic organic sulfate" includes both aliphatic organic sulfates and aromatic organic sulfates.
上記脂肪族系有機硫酸塩は、本発明の研磨材組成物中に好ましくは0.01〜 20重量%配合される。該脂肪族系有機硫酸塩の配合量が0.01重量%満たな いと研磨速度の向上及び表面粗さの低下の効果が十分に発現しないことがあり、 20重量%を超えると研磨材組成物が増粘して作業性が低下したり、研磨材組成 物の排水負荷が増えることがあるので上記範囲内とすることが好ましい。上記脂 肪族系有機硫酸塩の配合量は更に好ましくは0.05〜10重量%であり、一層 好ましくは0.1〜5重量%である。The aliphatic organic sulfate is preferably blended in the abrasive composition of the present invention in an amount of 0.01 to 20 wt %. If the amount of the aliphatic organic sulfate is less than 0.01 wt %, the effects of improving the removal rate and reducing the surface roughness may not be fully achieved. If the amount exceeds 20 wt %, the abrasive composition may thicken, reducing workability and increasing the wastewater load of the abrasive composition. Therefore, it is preferable to keep the amount within this range. The amount of the aliphatic organic sulfate is more preferably 0.05 to 10 wt %, and even more preferably 0.1 to 5 wt %.
本発明において特に好ましく用いられる脂肪族系有機硫酸塩は下記一般式(1 )で表される。The aliphatic organic sulfate particularly preferably used in the present invention is represented by the following general formula (1):
R−O−SO3M (1) 式中、Rは炭素数5〜21の直鎖又は分岐のアルキル基、アリール基又はアル キルアリール基を表し、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機カチオン を表す。 R-O- SO3M (1) In the formula, R represents a linear or branched alkyl group having 5 to 21 carbon atoms, an aryl group or an alkylaryl group, and M represents an alkali metal, an alkaline earth metal or an organic cation.
上記一般式(1)においてRの炭素数が5に満たないと研磨により発生した研 磨粉の分散除去能や再付着防止能が不足してしまうことかあり、21を超えると 脂肪族系有機硫酸塩自身の研磨材組成物中での溶解性・分散安定性が低下したり 、研磨材組成物の使用中に溶解性・分散安定性が低下してしまうことがある。R の炭素数は8〜14であることが好ましく、10〜14であることが更に好まし い。In the above general formula (1), if the number of carbon atoms in R is less than 5, the ability to disperse and remove abrasive powder generated during polishing and to prevent redeposition may be insufficient. If the number of carbon atoms in R exceeds 21, the solubility and dispersion stability of the aliphatic organic sulfate salt itself in the abrasive composition may decrease, or the solubility and dispersion stability may decrease during use of the abrasive composition. The number of carbon atoms in R is preferably 8 to 14, and more preferably 10 to 14.
具体的に、Rが示すアルキル基の例としては、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプ チル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデ シル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、 ノナデシル基、エイコシル基、t−ブチル基、イソオクチル基、イソドデシル基 等が挙げられる。また、アリール基の例としては、フェニル基、ビフェニル基、 ナフチル基、アントリル基等が挙けられる。また、アリールアルキル基の例とし ては、トリル基、キシリル基、オクチルフェニル基等が挙げられる。Specific examples of alkyl groups represented by R include pentyl, hexyl, heptyl, octyl, nonyl, decyl, undecyl, dodecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, hexadecyl, octadecyl, nonadecyl, eicosyl, t-butyl, isooctyl, and isododecyl. Examples of aryl groups include phenyl, biphenyl, naphthyl, and anthryl. Examples of arylalkyl groups include tolyl, xylyl, and octylphenyl.
Rは酸化安定性、機械磨耗による分解安定性の点からアルキル基であることが 特に好ましい。It is particularly preferred that R is an alkyl group from the viewpoints of oxidation stability and stability against decomposition due to mechanical wear.
上記一般式(1)におけるMの例としては、ナトリウムやカリウム等のアルカ リ金属、カルシウムやマグネシウム等のアルカリ土類金属、4級アンモニウムイ オンやトリエタノールアミン等の有機アミンが挙げられる。Examples of M in the general formula (1) include alkali metals such as sodium and potassium, alkaline earth metals such as calcium and magnesium, quaternary ammonium ions, and organic amines such as triethanolamine.
上記一般式(1)で表される脂肪族系有機硫酸塩の具体例としては、特に制限 されるものではないが、ヘプチル硫酸塩、オクチル硫酸塩、ラウリル硫酸塩、高 級アルコール(ヤシ油)硫酸塩、ミリスチル硫酸塩、パルミチル硫酸塩、ステア リル硫酸塩等が挙げられ、これらのうち特にオクチル硫酸塩、ラウリル硫酸塩、 ミリスチル硫酸塩、ステアリル硫酸塩を用いることが好ましい。Specific examples of the aliphatic organic sulfate represented by general formula (1) include, but are not limited to, heptyl sulfate, octyl sulfate, lauryl sulfate, higher alcohol (coconut oil) sulfate, myristyl sulfate, palmityl sulfate, and stearyl sulfate. Of these, octyl sulfate, lauryl sulfate, myristyl sulfate, and stearyl sulfate are particularly preferred.
また、上記一般式(1)で表される脂肪族系有機硫酸塩として、エマール40 、エマールTD、エマールTD−L、エマールAD−25、エマールAD−25 R、エマール0、エマール10パウダー、エマール10ニードル、エマール2F ペースト、エマール2Fニードル、エマール40パウダー、エマール40ペース ト、エマール71及びラテムルPS〔以上、商品名、花王(株)製〕等の市販品 を用いることもできる。Additionally, commercially available products such as Emeral 40, Emeral TD, Emeral TD-L, Emeral AD-25, Emeral AD-25 R, Emeral 0, Emeral 10 Powder, Emeral 10 Needle, Emeral 2F Paste, Emeral 2F Needle, Emeral 40 Powder, Emeral 40 Paste, Emeral 71, and Latemul PS (all trade names, manufactured by Kao Corporation) can also be used as the aliphatic organic sulfate represented by general formula (1).
上記一般式(1)で表される脂肪族系有機硫酸塩は本発明の研磨材組成物中に 一種又は二種以上を組み合わせて配合することができる。The aliphatic organic sulfates represented by the above general formula (1) can be blended into the abrasive composition of the present invention either individually or in combination.
次に、研磨助剤として、上記一般式(2)で表されるオキシアルキレンアルキ ルエーテル硫酸塩系化合物を用いた研磨材組成物について説明する。Next, an abrasive composition using an oxyalkylene alkyl ether sulfate compound represented by the above general formula (2) as a grinding aid will be described.
上記オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物としては、アニオン界 面活性剤として一般に知られている水溶性のものが用いられる。該オキシアルキ レンアルキルエーテル硫酸塩系化合物は一種又は二種以上を組み合わせて用いる ことができる。該オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物を使用する ことにより、研磨材組成物のpHを1〜13にすることと相俟って、研磨速度が 向上し且つ表面粗さが低くなる。The oxyalkylene alkyl ether sulfate compound is a water-soluble compound commonly known as an anionic surfactant. The oxyalkylene alkyl ether sulfate compounds can be used singly or in combination. The use of the oxyalkylene alkyl ether sulfate compound, combined with the pH of the abrasive composition being adjusted to 1 to 13, improves the removal rate and reduces surface roughness.
尚、本発明において、オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物とは 、オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩化合物、オキシアルキレンアリール エーテル硫酸塩化合物及びオキシアルキレンアルキルアリールエーテル硫酸塩化 合物の何れも包含するものとする。In the present invention, the term "oxyalkylene alkyl ether sulfate compound" includes all of oxyalkylene alkyl ether sulfate compounds, oxyalkylene aryl ether sulfate compounds, and oxyalkylene alkyl aryl ether sulfate compounds.
上記オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物は、研磨助剤として上 記脂肪族系有機硫酸塩を用いた場合と同様の理由により、本発明の研磨材組成物 中に好ましくは0.01〜20重量%、更に好ましくは0.02〜10重量%、 一層好ましくは0.05〜5重量%配合される。For the same reasons as in the case of using the aliphatic organic sulfate as a grinding aid, the oxyalkylene alkyl ether sulfate compound is blended in the abrasive composition of the present invention in an amount of preferably 0.01 to 20 wt %, more preferably 0.02 to 10 wt %, and even more preferably 0.05 to 5 wt %.
上記一般式(2)で表されるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合 物において、Rは炭素数5〜21の直鎖又は分岐のアルキル基、アリール基又は アルキルアリール基である。Rの炭素数が5に満たないと研磨により発生した研 磨粉の分散除去能や再付着防止能が不足してしまい、21を超えると該化合物自 身の研磨材組成物中での溶解性・分散安定性が低下したり、研磨材組成物の使用 中に溶解性・分散安定性が低下してしまう。In the oxyalkylene alkyl ether sulfate compound represented by the general formula (2), R is a linear or branched alkyl group, aryl group, or alkylaryl group having 5 to 21 carbon atoms. If R has fewer than 5 carbon atoms, the ability to disperse and remove abrasive powder generated during polishing and to prevent redeposition is insufficient. If R has more than 21 carbon atoms, the solubility and dispersion stability of the compound itself in the abrasive composition is reduced, or the solubility and dispersion stability during use of the abrasive composition is reduced.
上記一般式(2)におけるRの具体例としては、上記一般式(1)におけるR の具体例として列挙したものと同様のものを挙げることができる。Specific examples of R in the general formula (2) above include the same as those listed as specific examples of R in the general formula (1) above.
上記一般式(1)の場合と同様に、上記一般式(2)におけるRの炭素数は8 〜14であることが好ましく、10〜14であることが更に好ましい。また、R は酸化安定性、機械磨耗による分解安定性の点からアルキル基であることが特に 好ましい。As in the case of general formula (1), the number of carbon atoms in R in general formula (2) is preferably 8 to 14, and more preferably 10 to 14. Furthermore, from the viewpoints of oxidation stability and stability against decomposition due to mechanical wear, it is particularly preferable that R be an alkyl group.
上記一般式(2)においてAOは炭素数2又は3のオキシアルキレン基である 。炭素数がこれら以外のものであると、研磨粉の分散性が不十分で、研磨速度、 表面粗さとも十分なレベルにならない。In the above general formula (2), AO is an oxyalkylene group having 2 or 3 carbon atoms. If the number of carbon atoms is other than these, the dispersibility of the abrasive powder will be insufficient, and neither the polishing rate nor the surface roughness will be at a satisfactory level.
また、上記一般式(2)においてnは1〜30の自然数である。nがこの範囲 内にあると、研磨中に適度な量の微細な発泡を生じさせることができ、この泡に より研磨粉の系外への除去(浮遊選鉱的な除去)が容易となる。nは2〜4であ ることが好ましい。In the general formula (2), n is a natural number between 1 and 30. When n is within this range, an appropriate amount of fine bubbles can be generated during polishing, and these bubbles facilitate the removal of polishing powder from the system (flotation-like removal). Preferably, n is between 2 and 4.
上記一般式(2)におけるMの例としては、上記一般式(1)におけるRの具 体例として列挙したものと同様のものを挙げることができる。Examples of M in the general formula (2) include the same as those listed as specific examples of R in the general formula (1).
上記一般式(2)で表されるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合 物の具体例としては、特に制限されるものではないが、オキシエチレンラウリル エーテル硫酸塩(1分子当たりオキシエチレン基が2個又は3個)、オキシエチ レンノニルエーテル硫酸塩(1分子当たりオキシエチレン基が3個)、オキシエ チレンオクチルフェニルエーテル硫酸塩(1分子当たりオキシエチレン基が3個 )、オキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸塩(1分子当たりオキシエチレ ン基が3個)等が挙げられ、これらのうち特に、オキシエチレンラウリルエーテ ル硫酸塩(1分子当たりオキシエチレン基が3個)、オキシエチレンオクチルフ ェニルエーテル硫酸塩(1分子当たりオキシエチレン基が3個)、オキシエチレ ンノニルフェニルエーテル硫酸塩(1分子当たりオキシエチレン基が3個)を用 いることが好ましい。Specific examples of the oxyalkylene alkyl ether sulfate compound represented by general formula (2) include, but are not limited to, oxyethylene lauryl ether sulfate (two or three oxyethylene groups per molecule), oxyethylene nonyl ether sulfate (three oxyethylene groups per molecule), oxyethylene octylphenyl ether sulfate (three oxyethylene groups per molecule), and oxyethylene nonylphenyl ether sulfate (three oxyethylene groups per molecule). Of these, oxyethylene lauryl ether sulfate (three oxyethylene groups per molecule), oxyethylene octylphenyl ether sulfate (three oxyethylene groups per molecule), and oxyethylene nonylphenyl ether sulfate (three oxyethylene groups per molecule) are particularly preferred.
また、上記一般式(2)で表されるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩 系化合物として、エマール20C、エマール20CM、エマール20T、エマー ルNC−35、エマールE−27C、エマールE−70C、レベノールWZ、レ ベノールWX及びラテムルWX〔以上、商品名、花王(株)製〕等の市販品を用 いることもできる。In addition, as the oxyalkylene alkyl ether sulfate compound represented by the above general formula (2), commercially available products such as EMERAL 20C, EMERAL 20CM, EMERAL 20T, EMERAL NC-35, EMERAL E-27C, EMERAL E-70C, LEVENOL WZ, LEVENOL WX, and LATEMULL WX (all trade names, manufactured by Kao Corporation) can also be used.
上記一般式(2)で表されるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合 物は本発明の研磨材組成物中に一種又は二種以上を組み合わせて配合することが できる。The oxyalkylene alkyl ether sulfate compounds represented by the above general formula (2) can be blended into the abrasive composition of the present invention either singly or in combination.
本発明においては、研磨材の種類や被研磨物の表面状態に応じて、上記オキシ アルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物のオキシアルキレン基の付加数を調 整することにより、研磨材組成物の発泡性や研磨材の分散性、及び研磨材の被研 磨物に対する再付着性をコントロールできるので、研磨助剤の設計が容易となる 。In the present invention, by adjusting the number of oxyalkylene groups added to the oxyalkylene alkyl ether sulfate compound according to the type of abrasive and the surface condition of the workpiece, the foaming properties of the abrasive composition, the dispersibility of the abrasive, and the re-adhesion of the abrasive to the workpiece can be controlled, facilitating the design of grinding aids.
次に、研磨助剤として上記両性界面活性剤を用いた研磨材組成物について説明 する。Next, abrasive compositions using the above amphoteric surfactants as grinding aids will be described.
上記両性界面活性剤としては、一般の両性界面活性剤として知られているもの であって水溶性のものが用いられる。該両性界面活性剤は一種又は二種以上を組 み合わせて用いることができる。該両性界面活性剤を使用することにより、研磨 材組成物のpHを1〜13にすることと相俟って、研磨速度が向上し且つ被研磨 物の表面のスクラッチが少ない良質の面を得ることができる。The amphoteric surfactant may be a water-soluble one known as a general amphoteric surfactant. One or more amphoteric surfactants may be used. The use of such an amphoteric surfactant, combined with the pH of the abrasive composition being adjusted to 1 to 13, improves the polishing rate and reduces scratches on the surface of the workpiece, resulting in a high-quality surface.
上記両性界面活性剤は、研磨助剤として上記脂肪族系有機硫酸塩を用いた場合 と同様の理由により、本発明の研磨材組成物中に好ましくは0.01〜20重量 %、更に好ましくは0.05〜10重量%、一層好ましくは0.1〜5重量%配 合される。For the same reasons as in the case of using the aliphatic organic sulfate as a grinding aid, the amphoteric surfactant is blended in the abrasive composition of the present invention in an amount of preferably 0.01 to 20 wt %, more preferably 0.05 to 10 wt %, and even more preferably 0.1 to 5 wt %.
本発明において特に好ましく用いられる両性界面活性剤は下記一般式(3)で 表される。The amphoteric surfactant particularly preferably used in the present invention is represented by the following general formula (3):
式中、R1 、R2 及びR3 はそれぞれ直鎖又は分岐のアルキル基、アルキル誘 導体基、アルケニル基、水素又はR5 −Ar−基(R5 はアルキル基、アルケニ ル基、アルキル誘導体基又は水素を表し、Arは芳香族基を表す)を表し同一で も異なっていてもよく、R4 は直接結合手又はアルキレン基を表し、Y- は陰イ オン基を表す。また、R2 とR3 とから環が形成されていてもよい。 In the formula, R1, R2 , and R3 each represent a linear or branched alkyl group, alkyl derivative group, alkenyl group, hydrogen, or R5 -Ar- group ( R5 represents an alkyl group, alkenyl group, alkyl derivative group, or hydrogen, and Ar represents an aromatic group), and may be the same or different; R4 represents a direct bond or an alkylene group; Y- represents an anionic group. R2 and R3 may also form a ring.
上記一般式(3)においてR1 、R2 及びR3 は、直鎖又は分岐のアルキル基 、アルキル誘導体基、アルケニル基、水素又はR5 −Ar−基を表し、このうち 、アルキル基、アルキル誘導体基、アルケニル基は、研磨により発生した研磨粉 の分散除去能や再付着防止能、上記両性界面活性剤自身の研磨材組成物中での溶 解性・分散安定性の観点から、それぞれ炭素数1〜24が好ましく、8〜16が さらに好ましい。具体的に、アルキル基の例としては、メチル基、エチル基、ブ チル基、ヘプチル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、トリデシル基、テト ラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基 、エイコシル基、t−ブチル基、イソオクチル基、イソドデシル基等が挙げられ る。また、アルキル誘導体基の例としては、水酸基、アミノ基、メルカプト基、 アミド基、ホスホ基等の官能基を有する上記のアルキル基が挙げられる。また、 アルケニル基の例としては、プロペニル基、ブテニル基、ブタジエニル基、ペン テニル基、オクテニル基等が挙げられる。 In the above general formula (3), R1 , R2 , and R3 represent a linear or branched alkyl group, alkyl derivative group, alkenyl group, hydrogen, or R5 -Ar- group. Among these, the alkyl group, alkyl derivative group, and alkenyl group preferably have 1 to 24 carbon atoms, more preferably 8 to 16 carbon atoms, from the viewpoint of the ability to disperse and remove abrasive powder generated by polishing, the ability to prevent redeposition, and the solubility and dispersion stability of the amphoteric surfactant itself in the abrasive composition. Specific examples of the alkyl group include methyl group, ethyl group, butyl group, heptyl group, octyl group, decyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group, octadecyl group, nonadecyl group, eicosyl group, t-butyl group, isooctyl group, isododecyl group, etc. Furthermore, examples of the alkyl derivative group include the above alkyl groups having functional groups such as hydroxyl group, amino group, mercapto group, amide group, and phospho group. Examples of the alkenyl group include a propenyl group, a butenyl group, a butadienyl group, a pentenyl group, and an octenyl group.
上記R5 −Ar−基において、R5 で表されるアルキル基、アルケニル基、ア ルキル誘導体基の例としては、それぞれ上記R1 、R2 及びR3 が表すアルキル 基、アルケニル基、アルキル誘導体基の例と同様である。また、Arで表される 芳香族基の例としては、フェニレン基、トリレン基、ビフェニレン基、ナフチレ ン基、アントリレン基等が挙げられる。 In the R5 -Ar- group, examples of the alkyl group, alkenyl group, and alkyl derivative group represented by R5 are the same as the examples of the alkyl group, alkenyl group, and alkyl derivative group represented by R1 , R2 , and R3 . Examples of the aromatic group represented by Ar include a phenylene group, a tolylene group, a biphenylene group, a naphthylene group, and an anthrylene group.
特に、R1 、R2 及びR3 のうち何れか1つが炭素数5〜24、好ましくは8 〜16の長鎖のアルキル基であり且つ他の2つか炭素数1〜5、好ましくは1〜 3の短鎖のアルキル基であることが望ましい。 In particular, it is desirable that one of R1 , R2 and R3 is a long-chain alkyl group having 5 to 24 carbon atoms, preferably 8 to 16 carbon atoms, and the other two are short-chain alkyl groups having 1 to 5 carbon atoms, preferably 1 to 3 carbon atoms.
R2 とR3 とから環が形成されている場合には、該環は、R2 及びR3 に含ま れる原子のみから形成されたものでもよく、またR2 及びR3 に含まれる原子に 他の原子を含めて形成されたものでもよい。このように形成された環の例として は、イミダゾリン環等が挙げられる。 When R2 and R3 form a ring, the ring may be formed only from the atoms contained in R2 and R3 , or may be formed by including other atoms in addition to the atoms contained in R2 and R3 . Examples of rings formed in this way include an imidazoline ring.
上記一般式(3)においてR4 で表されるアルキレン基の例としては、炭素数 1〜24、好ましくは1〜8、さらに好ましくは1〜3のアルキレン基であり、 具体的にはメチレン基、プロピレン基、ブチレン基、アミレン基、ヘキシレン基 、オクチレン基、ドデシレン基、テトラデシレン基、セチレン基、エイコシレン 基等が挙けられる。これらのアルキレン基は、水酸基等の官能基を有していても 良い。 Examples of the alkylene group represented by R4 in the above general formula (3) are alkylene groups having 1 to 24 carbon atoms, preferably 1 to 8, and more preferably 1 to 3, and specific examples include a methylene group, a propylene group, a butylene group, an amylene group, a hexylene group, an octylene group, a dodecylene group, a tetradecylene group, an acetylene group, an eicosylene group, etc. These alkylene groups may have a functional group such as a hydroxyl group.
上記一般式(3)におけるY- の例としては、リン酸、硫酸、硝酸、スルフォ ン酸等の無機酸に由来する無機陰イオン基、酢酸、クエン酸、ギ酸等の有機酸に 由来する有機陰イオン基、塩素イオン基や臭素イオン基等のハロゲンイオン基が 挙げられる。 Examples of Y − in the above general formula (3) include inorganic anion groups derived from inorganic acids such as phosphoric acid, sulfuric acid, nitric acid, and sulfonic acid; organic anion groups derived from organic acids such as acetic acid, citric acid, and formic acid; and halogen ion groups such as chloride ion groups and bromide ion groups.
上記一般式(3)で表される両性界面活性剤の具体例としては、特に制限され るものではないが、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のカルボキシベタイ ン型、ラウリルジメチルアミンオキサイド、酢酸オクタデシルアミン等のアミノ カルボン酸塩、2−ラウリル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイ ミダゾリニウムベタイン等のイミダゾリニウムベタイン等が挙げられ、これらの うち特にラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、酢酸オクタデシルアミン、ラウ リルジメチルアミンオキサイドを用いることが好ましい。Specific examples of amphoteric surfactants represented by general formula (3) include, but are not limited to, carboxybetaines such as lauryldimethylaminoacetic acid betaine, aminocarboxylates such as lauryldimethylamine oxide and octadecylamine acetate, and imidazolinium betaines such as 2-lauryl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine. Of these, lauryldimethylaminoacetic acid betaine, octadecylamine acetate, and lauryldimethylamine oxide are particularly preferred.
また、上記一般式(3)で表される両性界面活性剤として、アンヒトール24 B、アンヒトール86B、アンヒトール20BS、アンヒトール20N、アンヒ トール20Y、アンヒトール20Z及びMX−968〔以上、商品名、花王(株 )製〕等の市販品を用いることもできる。Commercially available amphoteric surfactants represented by general formula (3), such as Amphitol 24B, Amphitol 86B, Amphitol 20BS, Amphitol 20N, Amphitol 20Y, Amphitol 20Z, and MX-968 (all trade names, manufactured by Kao Corporation), can also be used.
上記一般式(3)で表される両性界面活性剤は本発明の研磨材組成物中に一種 又は二種以上を組み合わせて配合することかできる。The amphoteric surfactant represented by the above general formula (3) can be blended in the abrasive composition of the present invention either alone or in combination of two or more.
次に、上述した各研磨助剤を含む研磨材組成物に使用される研磨材について説 明する。該研磨材としては研磨用として一般に使用されている砥粒を使用するこ とができる。該研磨材の具体例としては、アルミナ系粒子、SiC粒子、ダイヤ モンド粒子、ZrO2 粒子、MgO粒子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム 粒子、コロイダルシリカ粒子およびヒュームドシリカ粒子等あるいはこれらの粒 子を2種以上含む複合粒子が挙げられる。これらの研磨材のうち、アルミナ系粒 子、SiC粒子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、コロイダルシリカ 粒子又はヒュームドシリカ粒子の一種以上を使用すると研磨速度が一層速くなる ので好ましく、特にアルミナ系粒子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子 、コロイダルシリカ粒子又はヒュームドシリカ粒子、その中でも特にアルミナ系 粒子が磁気記録媒体用基板の研磨に適している。また、アルミナ系粒子として中 間アルミナ粒子を使用すると被研磨物の表面粗さを極めて低くできるので好まし い。尚、本明細書において、中間アルミナ粒子とは、α−アルミナ粒子以外のア ルミナ粒子の総称であり、具体的にはγ−アルミナ粒子、δ−アルミナ粒子、θ −アルミナ粒子、η−アルミナ粒子、及び無定型アルミナ粒子等が挙げられる。 Next, the abrasive used in the abrasive composition containing the above-mentioned grinding aids will be described. Abrasive grains commonly used for polishing can be used as the abrasive. Specific examples of the abrasive include alumina-based particles, SiC particles, diamond particles, ZrO2 particles, MgO particles, cerium oxide particles, zirconium oxide particles, colloidal silica particles, fumed silica particles, etc., or composite particles containing two or more of these particles. Among these abrasives, using one or more of alumina-based particles, SiC particles, cerium oxide particles, zirconium oxide particles, colloidal silica particles, or fumed silica particles is preferred because it further increases the polishing rate. In particular, alumina-based particles, cerium oxide particles, zirconium oxide particles, colloidal silica particles, or fumed silica particles, among which alumina-based particles are particularly suitable for polishing magnetic recording medium substrates. Furthermore, using intermediate alumina particles as the alumina-based particles is preferred because it can significantly reduce the surface roughness of the polished object. In this specification, intermediate alumina particles is a general term for alumina particles other than α-alumina particles, and specific examples thereof include γ-alumina particles, δ-alumina particles, θ-alumina particles, η-alumina particles, and amorphous alumina particles.
また、本発明の研磨材組成物を機械的に攪拌したり、或いは研磨に用いた場合に 、二次粒子が一次粒子に再分散するアルミナ系粒子を用いることも好ましい。It is also preferable to use alumina-based particles in which secondary particles are redispersed into primary particles when the abrasive composition of the present invention is mechanically stirred or used for polishing.
上記研磨材は、本発明の研磨材組成物中において水を媒体としたいわゆるスラ リー状の状態で使用される。本発明の研磨材組成物における該研磨材の配合量は 、本発明の研磨材組成物の粘度や被研磨物の要求品質などに応じて種々選択する ことが出来るが、一般的な範囲としての配合量は好ましくは0.01〜30重量 %であり、更に好ましくは0.02〜10重量%である。該研磨材の配合量が上 記範囲内であれば、生産効率良く低表面粗さが達成される。The abrasive is used in the abrasive composition of the present invention in a so-called slurry state using water as a medium. The amount of the abrasive in the abrasive composition of the present invention can be selected depending on the viscosity of the abrasive composition of the present invention and the required quality of the object to be polished, but the amount generally ranges preferably from 0.01 to 30 wt. %, more preferably from 0.02 to 10 wt. When the amount of the abrasive is within the above range, low surface roughness can be achieved with good production efficiency.
また、上記研磨材を、上記研磨助剤の配合量との関係で、該研磨材と該研磨助 剤との濃度比〔研磨材の濃度(重量%)/研磨助剤の濃度(重量%)〕が0.0 1〜100となるように配合することが好ましい。該濃度比が0.01に満たな いと研磨材のすべり〔即ち、研磨除去効率(設定取り代に対する実際の取り代の 比)の低下〕等の不具合が発生することがあり、100を超えると研磨助剤を配 合した効果が十分に発現しないことがあるので上記範囲内とすることが好ましい 。上記濃度比は、0.01〜50であることが更に好ましく、0.01〜25で あることが一層好ましく、0.02〜10であることが更に一層好ましく、0. 02〜5であることが最も好ましい。Furthermore, in relation to the amount of the grinding aid, it is preferable to blend the abrasive so that the concentration ratio of the abrasive to the grinding aid [abrasive concentration (wt%)/grinding aid concentration (wt%)] is 0.01 to 100. A concentration ratio of less than 0.01 can result in problems such as poor abrasive slippage (i.e., a decrease in the grinding removal efficiency (the ratio of actual removal to the set removal amount)). A concentration ratio exceeding 100 can result in the insufficient effect of blending the grinding aid, so it is preferable to keep the ratio within the above range. The concentration ratio is more preferably 0.01 to 50, even more preferably 0.01 to 25, even more preferably 0.02 to 10, and most preferably 0.02 to 5.
上記研磨材の一次粒子の平均粒径は0.002〜3μmであることが好ましい 。一次粒子の平均粒径が0.002μmに満たないと研磨による材料除去効率( 研磨速度)が著しく低下することがあり、3μmを超えると被研磨物を研磨した 際、特にガラス、カーボン及びセラミックスのような高硬度・脆性材料からなる 被研 磨物を研磨した際に被研磨物の表面粗さを低くすることが困難となることがある ので上記範囲内とすることが好ましい。上記研磨材の一次粒子の平均粒径は0. 002〜1μmであることが更に好ましく、0.01〜1.0μmであることが 一層好ましく、0.01〜0.5μmであることが更に一層好ましく、0.02 〜0.5μmであることが特に好ましく、0.02〜0.2μmであることが最 も好ましい。The average particle size of the primary particles of the abrasive is preferably 0.002 to 3 μm. If the average particle size of the primary particles is less than 0.002 μm, the material removal efficiency (removal rate) during polishing may be significantly reduced. If the average particle size of the primary particles exceeds 3 μm, it may be difficult to reduce the surface roughness of the workpiece, especially when polishing workpieces made of hard, brittle materials such as glass, carbon, and ceramics. Therefore, it is preferable to keep the particle size within the above range. The average particle size of the primary particles of the abrasive is more preferably 0.002 to 1 μm, even more preferably 0.01 to 1.0 μm, even more preferably 0.01 to 0.5 μm, particularly preferably 0.02 to 0.5 μm, and most preferably 0.02 to 0.2 μm.
特に、上記研磨材としてアルミナ系粒子を用いた場合には、その一次粒子の平 均粒径が0.01〜0.5μm、特に0.02〜0.3μmであることが好まし く、とりわけ斯かる平均粒径を有する一次粒子が凝集した二次粒子の平均粒径が 0.1〜1.5μmであることが好ましく、0.3〜1.2μmであることが更 に好ましい。In particular, when alumina-based particles are used as the abrasive, the average particle size of the primary particles is preferably 0.01 to 0.5 μm, and more preferably 0.02 to 0.3 μm. In particular, the average particle size of secondary particles formed by agglomeration of primary particles having such an average particle size is preferably 0.1 to 1.5 μm, and even more preferably 0.3 to 1.2 μm.
尚、上記研磨材の一次粒子の平均粒径は、該研磨材0.1gに所定の分散剤( 例えば、ポリスチレンスルホン酸ソーダ等)を加え、次いで超音波を印加して該 研磨材を分散させ、更に乾燥させて得られたものをSEM観察して画像解析によ り求めたものである。また、該平均粒径が2μm以上のものなら、コールターカ ウンター〔型式MULTISIZER−II、(株)コールター社製〕で測定して も良い。The average particle size of the primary particles of the above abrasive was determined by adding a predetermined dispersant (e.g., sodium polystyrene sulfonate) to 0.1 g of the abrasive, dispersing the abrasive by applying ultrasonic waves, and then drying the abrasive. The resulting abrasive was observed under an SEM and analyzed by image analysis. Alternatively, if the average particle size is 2 μm or greater, it may be measured using a Coulter Counter (Model MULTISIZER-II, manufactured by Coulter, Inc.).
上記研磨材は、そのヌープ硬度(JIS Z−2251)が700〜9000 であることが好ましい。ヌープ硬度が700に満たないと十分な研磨速度を得る ことができず生産性が低下することがあり、9000を超えると被研磨物の表面 に発生する加工ダメージ層(即ち、マイクロクラックやチッピングの層)の厚さ が大きくなり表面品質が低下することがあるので上記範囲内とすることが好まし い。上記ヌープ硬度は、1000〜5000であることが更に好ましく、150 0〜3000であることが一層好ましい。The abrasive preferably has a Knoop hardness (JIS Z-2251) of 700 to 9000. A Knoop hardness of less than 700 may result in an insufficient polishing rate, resulting in reduced productivity. A Knoop hardness of more than 9000 may increase the thickness of the processing damage layer (i.e., the layer of microcracks and chipping) on the surface of the workpiece, resulting in reduced surface quality. Therefore, it is preferable to keep the Knoop hardness within the above range. The Knoop hardness is more preferably 1000 to 5000, and even more preferably 1500 to 3000.
上記研磨材は、分散性及び研磨装置への供給性や回収再利用性の点から、その 比重が2〜6であることが好ましく、2〜4であることが更に好ましい。The specific gravity of the abrasive is preferably 2 to 6, more preferably 2 to 4, from the viewpoints of dispersibility, ease of supply to a polishing apparatus, and ease of recovery and reuse.
特に好ましく用いられる研磨材は、ヌープ硬度1500〜3000である純度 98重量%以上、好ましくは99重量%以上、特に好ましくは99.9重量%以 上のα−Al2 O3 粒子又はγ−Al2 O3 粒子である。斯かる研磨材は、高純 度アルミニウム塩を用いた結晶成長法(ベルヌーイ法など)により製造すること ができるもので、一般に利用される粉砕法により製造されるアルミナとは形状、 純度の点で大きく異なる。斯かる研磨材を用いると、理由は必ずしも明確ではな いが、上記研磨助剤との添加相乗効果が顕著となるので好ましい。 Particularly preferred abrasives are α- Al2O3 particles or γ- Al2O3 particles with a purity of 98% by weight or more, preferably 99% by weight or more, and particularly preferably 99.9% by weight or more, and a Knoop hardness of 1500 to 3000. Such abrasives can be produced by a crystal growth method (such as the Verneuil method) using high-purity aluminum salts, and are significantly different in shape and purity from alumina produced by commonly used pulverization methods. The use of such abrasives is preferred because, although the reason is not necessarily clear, a significant synergistic effect with the addition of the grinding aid is achieved.
尚、上記研磨材の純度は次のようにして求められる。即ち、研磨材1〜3gを 酸又はアルカリ水溶液に溶かし、ICP(プラズマ発光分析)法により、アルミ ニウムイオンを定量することにより研磨材の純度が求められる。The purity of the abrasive can be determined as follows: 1 to 3 g of the abrasive is dissolved in an acid or alkaline aqueous solution, and the aluminum ions are quantified by inductively coupled plasma (ICP) emission spectroscopy.
本発明の研磨材組成物に配合される水は、媒体として用いられるものであり、 その配合量は好ましくは60〜99.8重量%であり、更に好ましくは70〜9 9.8重量%であり、一層好ましくは90〜99.4重量%である。水の配合量 が上記範囲内であれば、被研磨物を生産効率良く研磨することができる。The water blended into the abrasive composition of the present invention is used as a medium, and its blending amount is preferably 60 to 99.8% by weight, more preferably 70 to 99.8% by weight, and even more preferably 90 to 99.4% by weight. When the blending amount of water is within the above range, the workpiece can be polished with high production efficiency.
本発明の研磨材組成物においては、上述の必須成分に加えて必要に応じて他の 成分を添加剤として配合することができる。該添加剤としては、例えば、単量体 型の酸化合物の金属塩(以下、この単量体型の酸化合物の金属塩を「単量体型助 剤」という)を挙げることができる。上記研磨助剤と該単量体型助剤とを併用す ることで、両者の協同効果により研磨速度が一層向上する。In addition to the essential components described above, the abrasive composition of the present invention may contain other components as additives, as needed. Examples of such additives include metal salts of monomeric acid compounds (hereinafter, these metal salts of monomeric acid compounds are referred to as "monomeric aids"). The combined use of the above-described polishing aid and the monomeric aid further improves the removal rate due to the synergistic effect of the two.
上記単量体型の酸化合物の金属塩(単量体型助剤)とは、重合性を有さない( 即ち、単量体)酸化合物の金属塩を意味する。The metal salt of a monomeric acid compound (monomeric auxiliary) refers to a metal salt of a non-polymerizable (i.e., monomeric) acid compound.
該酸化合物としては何等かの酸化作用を有するものであれば特段制限されるも のではない。該酸化合物の具体例としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸 、過塩素酸、燐酸、亜燐酸、次亜燐酸、ピロリン酸、炭酸、乳酸、シュウ酸、及 び安息香酸、並びにこれらを官能基として有する有機酸等が挙げられる。The acid compound is not particularly limited as long as it has some oxidizing activity. Specific examples of the acid compound include nitric acid, sulfuric acid, sulfurous acid, persulfuric acid, hydrochloric acid, perchloric acid, phosphoric acid, phosphorous acid, hypophosphorous acid, pyrophosphoric acid, carbonic acid, lactic acid, oxalic acid, and benzoic acid, as well as organic acids having these as functional groups.
また、該酸化合物の金属塩の金属としては、アルミニウム、マグネシウム、ニ ッケル、ナトリウム、カリウム及び鉄なとが挙げられ、好ましくはアルミニウム 、マグネシウム及びナトリウムが用いられる。また、金属塩の代わりにアンモニ ウム塩を用いても良い。また、金属塩のかわりにアンモニウム塩を用いても良い 。Examples of metals in the metal salts of the acid compounds include aluminum, magnesium, nickel, sodium, potassium, and iron, with aluminum, magnesium, and sodium being preferred. Ammonium salts may also be used in place of the metal salts. Ammonium salts may also be used in place of the metal salts.
上記単量体型助剤は、一種又は二種以上を組み合わせて配合することが出来る 。The above monomeric additives can be used alone or in combination of two or more.
特に、本発明の研磨材組成物をカーボン基板の研磨に用いる場合、上記単量体 型助剤として、硝酸の金属塩、硫酸の金属塩、シュウ酸の金属塩及び乳酸の金属 塩、安息香酸の金属塩からなる群から選ばれる一種以上を用いることが好ましく 、とりわけ硝酸アルミニウム、シュウ酸アルミニウム、硫酸ニッケル、乳酸ナト リウム、乳酸アルミニウム、又は安息香酸ニッケル等を用いると研磨速度の向上 効果が一層高くなるので好ましい。In particular, when the abrasive composition of the present invention is used for polishing a carbon substrate, it is preferable to use, as the monomer-type auxiliary, one or more selected from the group consisting of metal salts of nitrate, metal salts of sulfate, metal salts of oxalate, metal salts of lactate, and metal salts of benzoate. In particular, the use of aluminum nitrate, aluminum oxalate, nickel sulfate, sodium lactate, aluminum lactate, or nickel benzoate is preferred because it further enhances the polishing rate.
上記単量体型助剤は本発明の研磨材組成物中に、好ましくは0.001〜10 重量%配合され、更に好ましくは0.01〜5重量%配合され、一層好ましくは 0.04〜0.4重量%配合される。該単量体型助剤の配合量が上記範囲内であ れは研磨速度の向上が十分であり、10重量%を超えて用いても研磨速度は飽和 し、また、被研磨物の表面にうねり等が発生して表面品質の低下を招くことがあ り、更にはコストも高くなってしまう。The monomeric auxiliary is preferably blended in the abrasive composition of the present invention in an amount of 0.001 to 10 wt %, more preferably 0.01 to 5 wt %, and even more preferably 0.04 to 0.4 wt %. When the amount of the monomeric auxiliary is within the above range, the polishing rate is sufficiently improved. However, if the amount exceeds 10 wt %, the polishing rate saturates and waviness or the like may occur on the surface of the workpiece to be polished, resulting in a deterioration in surface quality and an increase in costs.
本発明の研磨材組成物においては、上記単量体型助剤の他に、各種界面活性剤 、アルカリ性物質、各種増粘剤、各種分散剤、各種防錆剤、キレート剤、有機溶 媒等の添加剤を配合することもできる。これらの添加剤は、本発明の研磨材組成 物中に好ましくはそれぞれ0.01〜5重量%配合される。In addition to the monomer-type auxiliary agent, the abrasive composition of the present invention may also contain additives such as various surfactants, alkaline substances, various thickeners, various dispersants, various rust inhibitors, chelating agents, and organic solvents. These additives are preferably incorporated into the abrasive composition of the present invention in an amount of 0.01 to 5 wt. % each.
本発明の研磨材組成物は、基板の洗浄性、加工機械の腐食防止および人体への 安全性の観点から、そのpHが1〜13であり、好ましくは2〜11、更に好ま しくは2〜9である。また、pHが斯かる範囲内であると、研磨助剤が安定に存 在でき、且つ該研磨助剤の研磨材及び研磨粉への吸着がおこりやすくなる。また 、ガラス状カーボン基板のようなカーボン基板を研磨する場合、本発明の研磨材 組成物のpHが酸性側、即ち1〜6、特に2〜6、とりわけ3〜5であると、研 磨速度が向上し、表面品質も良好となり、生産性と品質のバランスが良くなるの で好ましい。From the viewpoints of substrate cleanability, corrosion prevention for processing machinery, and human safety, the abrasive composition of the present invention has a pH of 1 to 13, preferably 2 to 11, and more preferably 2 to 9. Furthermore, a pH within this range allows the grinding aid to exist stably and facilitates adsorption of the grinding aid to the abrasive and polishing powder. Furthermore, when polishing carbon substrates such as glassy carbon substrates, it is preferable for the abrasive composition of the present invention to have a pH on the acidic side, i.e., 1 to 6, particularly 2 to 6, and especially 3 to 5, because this improves the polishing rate and surface quality, resulting in a good balance between productivity and quality.
本発明の研磨材組成物のpHを上記範囲内にするためには、例えば、上記研磨 助剤及び必要に応じて上記単量体型助剤等を所定量配合すればよい。In order to adjust the pH of the abrasive composition of the present invention to fall within the above range, for example, the above-mentioned grinding aid and, if necessary, the above-mentioned monomeric aid may be blended in a predetermined amount.
上述した各研磨助剤が含有され且つpHが1〜13である本発明の研磨材組成 物を用いると、研磨速度か向上し且つ表面粗さが低くなる理由は必ずしも明確で はないが、以下の通りであると推察される。The reason why the polishing rate is improved and the surface roughness is reduced when the abrasive composition of the present invention containing the above-mentioned grinding aids and having a pH of 1 to 13 is used is not entirely clear, but is presumed to be as follows.
即ち、被研磨物の表面に、上記研磨助剤が吸着して表面エネルギーを小さくし 、研磨粉が被研磨物から脱離し易くなる。この状態で研磨材が作用するので、従 来 より飛躍的に研磨速度が速くなるものと考えられる。また、研磨時に研磨パッド を用いる場合には該研磨パッドの表面に研磨により発生した研磨紛がつまると研 磨速度が遅くなったり、スクラッチの発生を招くが、該研磨紛は上記研磨助剤の 作用により洗浄水中へ除去・分散されるのでその様な問題は起こらない。また、 被研磨物の表面が軟らかい状態で研磨材が作用するので、従来より表面粗さが低 くなるものと考えられる。That is, the abrasive adsorbs to the surface of the workpiece, reducing surface energy and facilitating the removal of abrasive particles from the workpiece. The abrasive acts on the workpiece in this state, which is believed to dramatically increase the polishing rate compared to conventional methods. Furthermore, when using a polishing pad during polishing, clogging of the pad's surface with abrasive particles during polishing can slow the polishing rate and cause scratches. However, the abrasive particles are removed and dispersed in the rinse water by the action of the abrasive aid, eliminating these problems. Furthermore, because the abrasive acts on the workpiece while the surface is still soft, the surface roughness is believed to be lower than conventional methods.
本発明の研磨材組成物を用いた研磨の対象となる被研磨物の材質としては、例 えばアルミニウムやシリコン、タングステン、銅のような金属、ガラス、ガラス 状カーボンやアモルファスカーボンのようなカーボン、Al2 O3 ・TiC、二 酸化ケイ素のようなセラミック材料、ポリイミド樹脂のような樹脂等が挙げられ る。これらのうち、ガラスや カーボン、セラミック等の脆性材料からなる被研 磨物、特にカーボンからなる被研磨物に対して本発明の研磨材組成物を用いて研 磨を行うと、従来の研磨材組成物を用いた場合に比べて、ピットやスクラッチ等 の表面欠陥の発生を抑えて表面粗さを従来より低くしながら高速で研磨ができる ので好ましい。また、アルミニウムやシリコン等の延性材料からなる被研磨物、 特にNi−Pメッキされたアルミニウム合金基板に対して本発明の研磨材組成物 を用いて研磨を行うと、従来の研磨材組成物を用いた場合に比べて、ピットやス クラッチ等の表面欠陥の発生を抑えて表面粗さを従来より低くしながら高速で研 磨できるので好ましい。 The materials of the workpieces to be polished using the abrasive composition of the present invention include, for example, metals such as aluminum, silicon, tungsten, and copper, carbon such as glass, glassy carbon, and amorphous carbon , ceramic materials such as Al2O3.TiC and silicon dioxide, and resins such as polyimide resins. Among these, when a workpiece made of brittle materials such as glass, carbon, and ceramics is polished using the abrasive composition of the present invention, particularly a carbon workpiece, it is preferable that the polishing can be performed at high speed while suppressing the occurrence of surface defects such as pits and scratches and reducing the surface roughness compared to conventional abrasive compositions. Furthermore, when a workpiece made of ductile materials such as aluminum and silicon, particularly a Ni-P plated aluminum alloy substrate, is polished using the abrasive composition of the present invention, it is preferable that the polishing can be performed at high speed while suppressing the occurrence of surface defects such as pits and scratches and reducing the surface roughness compared to conventional abrasive compositions.
これらの被研磨物の形状に特に制限は無く、例えばディスク状、プレート状、 スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形 状のものが本発明の研磨材組成物を用いた研磨の対象となる。その中でも、ディ スク状の被研磨物の研磨に特に優れている。There are no particular limitations on the shape of the object to be polished, and the abrasive composition of the present invention can be used to polish objects with flat surfaces, such as disks, plates, slabs, and prisms, as well as objects with curved surfaces, such as lenses. Among these, the abrasive composition of the present invention is particularly effective for polishing disk-shaped objects.
特に、後述する実施例から明らかなように、本発明の研磨材組成物は、ガラス 状カーボン基板等のカーボン基板やNi−Pメッキされたアルミニウム合金基板 の研磨に著しい効果が認められる。In particular, as will be apparent from the examples described below, the abrasive composition of the present invention is remarkably effective in polishing carbon substrates such as glassy carbon substrates and Ni-P plated aluminum alloy substrates.
本発明の研磨材組成物は、ハードディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の 磁気記録媒体の基板の研磨に著しい効果が認められ、特にハードディスク基板の 研磨に優れる。The abrasive composition of the present invention is highly effective for polishing substrates of magnetic recording media such as hard disks, optical disks, and magneto-optical disks, and is particularly effective for polishing hard disk substrates.
本発明によれば、少なくとも研磨材と研磨助剤と水とを含有する研磨材組成物 を用いた研磨工程を有する磁気記録媒体用基板の製造方法において、上述の研磨 材組成物を用いたことを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法が提供される 。According to the present invention, there is provided a method for manufacturing a substrate for a magnetic recording medium, which includes a polishing step using an abrasive composition containing at least an abrasive, a polishing aid, and water, and which is characterized by using the above-described abrasive composition.
尚、本明細書において「基板」とは、ディスク状、プレート状、スラブ状、プ リズム状等の平面部を有する形状のものに限られず、レンズ等の曲面部を有する 形状のものも包含される。In this specification, the term "substrate" is not limited to shapes having flat surfaces such as disks, plates, slabs, and prisms, but also includes shapes having curved surfaces such as lenses.
斯かる基板の製造方法の好ましい一実施形態について、磁気記録媒体用基板の 製造工程における研磨工程の一つであるポリッシング(仕上げ研磨)工程を例に とり図1及び図2を参照して説明する。ここで、図1は、ガラス状カーボン基板 やNi−Pメッキされたアルミニウム合金基板のポリッシング工程で使用される 両面加工機を示す概略正面図であり、図2は、図1におけるX−X線矢視図であ る。A preferred embodiment of the method for manufacturing such a substrate will be described with reference to Figures 1 and 2, taking as an example a polishing (finish polishing) step, which is one of the polishing steps in the manufacturing process of a substrate for a magnetic recording medium. Here, Figure 1 is a schematic front view of a double-sided processing machine used in the polishing step of a glassy carbon substrate or a Ni-P plated aluminum alloy substrate, and Figure 2 is a view taken along line X-X in Figure 1.
図1に示す両面加工機1は、下定盤2と、該下定盤2の上方に配設される上定 盤3と、該上定盤3に接して該上定盤3を支持する定盤支持部4とを具備して構 成されている。The double-sided processing machine 1 shown in FIG. 1 is configured to include a lower surface plate 2, an upper surface plate 3 disposed above the lower surface plate 2, and a surface plate support portion 4 that contacts and supports the upper surface plate 3.
図1に示すように、上定盤3は、エアシリンダ11の出力ロッド11aの先端 部にブラケット12を介して回転可能に取り付けられている。該上定盤3は該エ アシリンダ11により昇降可能になされていると共に、下降時にはベース5側で 図2に示す矢印D方向に回転するロータ13の溝に係合して同方向に回転するよ うになされている。また、上記上定盤3の下面には、研磨パッドが配設されてい る。また、該上定盤3は、上記定盤支持体4にボルト(図示せず)によって緊結 固定されており、該定盤支持体4と共に回転自在に設けられている。As shown in Figure 1, the upper surface plate 3 is rotatably attached via a bracket 12 to the tip of the output rod 11a of an air cylinder 11. The upper surface plate 3 is raised and lowered by the air cylinder 11, and when lowered, it engages with a groove in a rotor 13 that rotates in the direction of arrow D on the base 5 side in Figure 2, causing it to rotate in the same direction. A polishing pad is disposed on the underside of the upper surface plate 3. The upper surface plate 3 is tightly secured to the surface plate support 4 with bolts (not shown) and is rotatable together with the surface plate support 4.
図2に示すように、下定盤2は、上記ベース5上に矢印A方向に回転自在に設 けられていて、その上面には、上記上定盤3に配設されている研磨パッドと同種 の研磨パッド6が配設されている。また、該下定盤2には、中央の矢印B方向に 回転する太陽歯車7と外周側の矢印C方向に回転する内歯歯車8とに噛み合って 、公転しつつ自転する遊星歯車状のキャリア9が4機配設されていている。そし て、各キャリア9に設けられた8個の穴内にそれぞれ被研磨物である磁気記録媒 体用基板10がセットされるようになっている。As shown in Figure 2, the lower surface plate 2 is rotatably mounted on the base 5 in the direction of arrow A, and a polishing pad 6 of the same type as the polishing pad mounted on the upper surface plate 3 is mounted on its upper surface. The lower surface plate 2 also has four planetary gear-like carriers 9 that rotate and revolve around a central sun gear 7 that rotates in the direction of arrow B and an internal gear 8 that rotates on the outer periphery in the direction of arrow C. Each carrier 9 has eight holes into which a magnetic recording medium substrate 10, the workpiece to be polished, is placed.
尚、本実施形態において用いられる磁気記録媒体用基板は、ディスク状であり 、カーボン材料の一つであるガラス状カーボンまたは表面がNi−Pメッキされ たアルミニウム合金からなっている。The magnetic recording medium substrate used in this embodiment is disk-shaped and made of glassy carbon, which is a carbon material, or an aluminum alloy with a Ni-P plated surface.
上記上定盤3と上記下定盤2との間には、スラリー供給パイプ(図示せず)に より本発明の研磨材組成物が所定の量で供給されるようになっている。A predetermined amount of the abrasive composition of the present invention is supplied between the upper platen 3 and the lower platen 2 by a slurry supply pipe (not shown).
そして、上記エアシリンダ11によって上記上定盤3を下降させることにより 、上記キャリア9と一体に動く上記磁気記録媒体用基板10は、上記下定盤2と 上記上定盤3とに挟まれてポリッシングが行われる。Then, by lowering the upper surface plate 3 using the air cylinder 11, the magnetic recording medium substrate 10, which moves integrally with the carrier 9, is sandwiched between the lower surface plate 2 and the upper surface plate 3 and polished.
上記ポリッシング工程に付される磁気記録媒体用基板は、所定の材料をディス ク形状に加工した後、ラッピング(粗研磨)工程に付し所定の表面粗さとなし、 更にチャンファー(面取り)工程に付されて得られたものである。The magnetic recording medium substrates subjected to the polishing process are obtained by first processing a specified material into a disk shape, then subjecting it to a lapping (rough polishing) process to achieve a specified surface roughness, and then subjecting it to a chamfering process.
本実施形態におけるポリッシング工程の条件は、一般的には下記の通りである 。The polishing process conditions in this embodiment are generally as follows:
即ち、加工圧力は、好ましくは10〜2000gf/cm2であり、更に好ま しくは50〜500gf/cm2である。 That is, the processing pressure is preferably 10 to 2000 gf/cm 2 , and more preferably 50 to 500 gf/cm 2 .
加工時間は、好ましくは2〜120分であり、更に好ましくは2〜30分であ る。The processing time is preferably 2 to 120 minutes, more preferably 2 to 30 minutes.
脆性材料、特にカーボン基板を研磨する場合、上記両面加工機の上下定盤にそ れぞれ装着される上記研磨パッドのショアー硬度〔JIS A(JIS K−6 301)に準拠〕は、好ましくは88〜98であり、更に好ましくは88〜95 である。尚、該研磨パッドとして、例えば発泡ポリウレタン等の樹脂からなる研 磨パッドや、ポリエステル不織布とポリウレタンの複合体等の樹脂複合体からな る研磨パッドを用いると、研磨速度が一層向上すると共に表面粗さが一層低くな るので好ましい。When polishing brittle materials, particularly carbon substrates, the Shore hardness (according to JIS A (JIS K-6301)) of the polishing pads mounted on the upper and lower plates of the double-sided polishing machine is preferably 88 to 98, and more preferably 88 to 95. It is preferable to use a polishing pad made of a resin such as polyurethane foam or a resin composite such as a composite of polyester nonwoven fabric and polyurethane, as this further improves the polishing rate and reduces the surface roughness.
上記両面加工機の下定盤回転数は加工機サイズに依存するが、例えはSPEE D FAM社製 9B型両面加工機であれば、好ましくは5〜100rpmであ り、更に好ましくは10〜60rpmである。The rotation speed of the lower platen of the double-sided processing machine depends on the size of the processing machine. For example, in the case of a SPEED FAM 9B type double-sided processing machine, the rotation speed is preferably 5 to 100 rpm, and more preferably 10 to 60 rpm.
研磨材組成物の供給流量は、加工機サイズに依存するが、例えはSPEEDF AM社製9B型両面加工機であれば、好ましくは5〜300cc/minであり 、更に好ましくは10〜150cc/minである。The supply flow rate of the abrasive composition depends on the size of the processing machine. For example, in the case of a SPEEDF AM 9B double-sided processing machine, the flow rate is preferably 5 to 300 cc/min, and more preferably 10 to 150 cc/min.
研磨材組成物中の研磨材の一次粒子の平均粒径は0.002〜3μm、特に0 .002〜1μmであり、その濃度は0.01〜30重量%、特に0.02〜1 0重量%である。The average particle size of the primary particles of the abrasive in the abrasive composition is 0.002 to 3 μm, particularly 0.002 to 1 μm, and the concentration thereof is 0.01 to 30 wt %, particularly 0.02 to 10 wt %.
ラッピングされたガラス状カーボン基板やNi−Pメッキされたアルミニウム 合金基板を上記の条件においてポリッシングすることにより、その表面粗さ(中 心線平均粗さRa)は一般に約4〜35Å、好ましい場合は約4〜25Å、特に 好ましい場合は4〜20Åとなる。By polishing a lapped glassy carbon substrate or a Ni-P plated aluminum alloy substrate under the above conditions, the surface roughness (center line average roughness Ra) is generally about 4 to 35 Å, preferably about 4 to 25 Å, and particularly preferably about 4 to 20 Å.
上記研磨材組成物を用いた研磨工程は、ポリッシング工程において特に効果が あるが、これ以外の研磨工程、例えば、ラッピング工程等にも同様に適用するこ とができる。The polishing process using the above-described abrasive composition is particularly effective in a polishing process, but it can also be applied to other polishing processes, such as a lapping process.
ラッピング工程においては、ポリッシング工程と同様に図1及び図2に示す両 面加工機を用いることができる。この場合、ポリッシング工程と操作が異なる点 は、上下定盤に研磨パッドは装着せず、その代わりに研磨面が鋳鉄等で形成され た定盤を用い、且つ上定盤に設けられた穴を通じて研磨材組成物を供給する点で ある。また、研磨材組成物中に含まれる研磨材の砥粒の粒径はポリッシング工程 の場合よりも大きく、一次粒子の平均粒径が例えば3〜100μmのものが好ま しく用いられる。また、研磨材の濃度もポリッシング工程の場合よりも高く、例 えば1〜30重量%とすることが好ましく、2〜20重量%とすることが更に好 ましい。In the lapping process, a double-sided processing machine as shown in Figures 1 and 2 can be used, as in the polishing process. The operation differs from the polishing process in that, instead of using polishing pads on the upper and lower platens, platens with polishing surfaces made of cast iron or the like are used, and the abrasive composition is supplied through holes in the upper platen. Furthermore, the particle size of the abrasive grains contained in the abrasive composition is larger than that used in the polishing process, with the average primary particle size preferably being 3 to 100 μm. The abrasive concentration is also higher than that used in the polishing process, preferably 1 to 30 wt %, and more preferably 2 to 20 wt %.
以上、本発明の磁気記録媒体用基板の製造方法をその好ましい実施形態に基づ き説明したか、本発明は上記実施形態に制限されるものではなく、種々の変更形 態が可能である。Although the method for manufacturing a magnetic recording medium substrate of the present invention has been described above based on its preferred embodiment, the present invention is not limited to the above embodiment and various modifications are possible.
例えば、研磨工程においては、上述の両面加工機に代えて他の加工機を用いて もよい。For example, in the polishing process, other processing machines may be used instead of the double-sided processing machine described above.
また、被加工材料として、後述する実施例からも明らかなように、ガラス、A l2 O3 ・TiCのようなセラミック材料、シリコンやアルミニウムのような金 属材料、ガラス状カーボン以外のカーボン材料等を用いることもできる。 Furthermore, as will be apparent from the examples described later, the workpiece material may also be glass, ceramic materials such as Al2O3 and TiC, metal materials such as silicon and aluminum, or carbon materials other than glassy carbon.
また、本発明の基板の製造方法は、磁気記録媒体用基板の製造に限られず、研 磨工程が必要とされる精密部品基板の製造、例えば、半導体用ウェハ、半導体素 子、光学レンズ、光学ミラーやハーフミラー、及び光学プリズム等の製造であれ ば同様に適用することができる。尚、半導体素子の研磨には、例えば、層間絶縁 膜の平坦化工程、埋め込み金属配線の形成工程、埋め込み素子分離膜の形成工程 、埋め込みキャパシタ形成工程等において行われる研磨がある。Furthermore, the substrate manufacturing method of the present invention is not limited to the manufacture of substrates for magnetic recording media, but can be similarly applied to the manufacture of precision component substrates that require a polishing process, such as the manufacture of semiconductor wafers, semiconductor elements, optical lenses, optical mirrors, half mirrors, and optical prisms. Polishing of semiconductor elements includes, for example, polishing performed in interlayer insulating film planarization processes, buried metal wiring formation processes, buried device isolation film formation processes, buried capacitor formation processes, etc.
以下、実施例により本発明の有効性を例証する。しかしながら、本発明の範囲 はかかる実施例に制限されるものではない。The effectiveness of the present invention will be illustrated by the following examples, but the scope of the present invention is not limited to these examples.
〔実施例I−1〜I−16及び比較例I−1〜I−9〕 表I−1に示す研磨材、研磨助剤及び研磨促進剤を、表I−1に示す濃度で以 て残部水と混合・撹袢し、研磨材組成物を得た。尚、用いた研磨助剤及び研磨促 進剤の種類はそれぞれ表I−3及び表I−4に示す通りである。また、表I−1 に示すα−Al2 O3 及びγ−Al2 O3 の純度は、それぞれ99.98重量% であった。ただし、実施例I−3及び比較例I−3で用いたα−Al2 O3 の純 度のみ、99.80重量%であった。 [Examples I-1 to I-16 and Comparative Examples I-1 to I-9] The abrasives, grinding aids, and polishing accelerators shown in Table I-1 were mixed and stirred with the remaining water at the concentrations shown in Table I-1 to obtain abrasive compositions. The types of grinding aids and polishing accelerators used are shown in Tables I-3 and I-4, respectively. The purities of α-Al 2 O 3 and γ-Al 2 O 3 shown in Table I-1 were each 99.98 wt %. However, the purity of α-Al 2 O 3 used in Example I-3 and Comparative Example I-3 was 99.80 wt %.
ラッピングにより中心線平均粗さRaを0.1μmとした直径1.8インチの ガラス状カーボン(GC)基板、ガラス基板、Al2 O3 ・TiC基板、シリコ ンウェハーを、該研磨材組成物を用いて、両面加工機によりポリッシングした。 A glassy carbon (GC) substrate, a glass substrate, an Al 2 O 3 ·TiC substrate and a silicon wafer, each having a diameter of 1.8 inches and having a centerline average roughness Ra of 0.1 μm by lapping, were polished using the abrasive composition on a double-side processing machine.
この際、該両面加工機は下記の条件にて使用した。In this case, the double-sided processing machine was used under the following conditions.
<両面加工機の設定条件> 使用両面加工機:SPEED FAM社製 9B型両面加工機 加工圧力:150gf/cm2 研磨パッドのショアー硬度:90 〔JIS A(JIS K−6301)に準拠〕 下定盤回転数:40rpm 研磨材組成物供給流量:50cc/min 実施例及び比較例における各基板について、30分間ポリッシングを行い、研 磨による除去量を測定し、比較例を基準として相対研磨速度を求めた。その結果 を表I−2に示す。また、研磨後の各基板の表面の中心線平均粗さRaを測定す ると共に、スクラッチの発生の程度を下記の基準により評価した。その結果を表 I−2に示す。<Double-Sided Processing Machine Settings> Double-Sided Processing Machine Used: SPEED FAM 9B Double-Sided Processing Machine Processing Pressure: 150 gf/cm2 Polishing pad Shore hardness: 90 [According to JIS A (JIS K-6301)] Lower platen rotation speed: 40 rpm Abrasive composition supply flow rate: 50 cc/min Each substrate in the examples and comparative examples was polished for 30 minutes, and the amount of removal was measured. The relative removal rate was calculated based on the comparative example. The results are shown in Table I-2. In addition, the centerline average roughness (Ra) of each substrate surface after polishing was measured, and the degree of scratching was evaluated according to the following criteria. The results are shown in Table I-2.
ランク・テーラーホブソン社製のタリーステップを用いて測定した。 Measurements were taken using a Tally Step manufactured by Rank Taylor Hobson.
光学顕微鏡観察(微分干渉顕微鏡)を用い倍率×50倍で各基板の表面を60 度おきに6カ所測定した。スクラッチの深さはZygo(Zygo社製)により 測定した。評価基準は下記の通りである。Using an optical microscope (differential interference contrast microscope) at 50x magnification, the surface of each substrate was measured at six locations, spaced 60 degrees apart. Scratch depth was measured using a Zygo (Zygo Corporation). The evaluation criteria were as follows:
S:深さ500Åを超えるスクラッチが0本/1視野 A:深さ500Åを超えるスクラッチが平均0.5本未満/1視野 B:深さ500Åを超えるスクラッチが平均0.5本以上1本未満/1視野 C:深さ500Åを超えるスクラッチが平均1本以上/1視野 *1・・・一次粒子平均粒径(μm) *2・・・重量% 表I−2に示す結果から明らかなように、研磨助剤として脂肪族系有機硫酸塩 が配合され且つpHが1〜13の範囲に調整された本発明の研磨材組成物(実施 例I−1〜I−16)を用いて基板を研磨すると、脂肪族系有機硫酸塩が配合さ れていない研磨材組成物(比較例I−1〜I−9)を用いて基板を研磨した場合 に比して、研磨速度が向上し、表面粗さが低くなり、スクラッチの発生が抑えら れることが分かる。 S: 0 scratches exceeding 500 Å in depth per visual field. A: Less than 0.5 scratches exceeding 500 Å in depth per visual field on average. B: 0.5 to less than 1 scratch exceeding 500 Å in depth per visual field on average. C: 1 or more scratches exceeding 500 Å in depth per visual field on average. *1... Average primary particle diameter (μm) *2... Weight% As is clear from the results shown in Table I-2, when a substrate is polished using the abrasive composition of the present invention (Examples I-1 to I-16) which contains an aliphatic organic sulfate as a polishing aid and has a pH adjusted to the range of 1 to 13, the polishing rate is improved, the surface roughness is reduced, and the occurrence of scratches is suppressed compared to when a substrate is polished using an abrasive composition (Comparative Examples I-1 to I-9) which does not contain an aliphatic organic sulfate.
〔実施例II−1〜II−14及び比較例II−1〜II−8〕 表II−1に示す研磨材、研磨助剤及び研磨促進剤を、表II−1に示す濃度で以 て残部水と混合・撹袢する以外は実施例I−1と同様にして研磨材組成物を得た 。尚、用いた研磨助剤の種類は表II−3に示す通りである。また、用いた研磨促 進剤の種類は表I−4に示す通りである。表II−1に示すα−Al2 O3 及びγ −Al2 O3 の純度はそれぞれ99.98重量%であった。ただし、実施例II− 3及び比較例II−3で用いたα−Al2 O3 の純度のみ、99.80重量%であ った。 [Examples II-1 to II-14 and Comparative Examples II-1 to II-8] Abrasive compositions were obtained in the same manner as in Example I-1, except that the abrasives, grinding aids, and polishing accelerators shown in Table II-1 were mixed and stirred with the balance water at the concentrations shown in Table II-1. The types of polishing accelerators used are as shown in Table II-3. The types of polishing accelerators used are as shown in Table I-4. The purities of the α - Al2O3 and γ - Al2O3 shown in Table II-1 were each 99.98% by weight. However, the purity of the α- Al2O3 used in Example II-3 and Comparative Example II-3 was 99.80% by weight.
実施例I−1と同様に作製した各種基板を上記研磨材組成物を用いて、実施例 I−1と同様の条件にて両面加工機によりポリッシングし、実施例I−1と同様 に相対研磨速度を求めると共に研磨後の各基板の表面の中心線平均粗さRaを測 定し、またスクラッチの発生の程度を評価した。それらの結果を表II−2に示す 。Various substrates prepared in the same manner as in Example I-1 were polished using the above abrasive composition on a double-sided polishing machine under the same conditions as in Example I-1. As in Example I-1, the relative removal rate was determined, the centerline average roughness (Ra) of the polished surface of each substrate was measured, and the degree of scratching was evaluated. The results are shown in Table II-2.
*1・・・一次の平均粒径(μm) *2・・・重量% 表II−2に示す結果から明らかなように、研磨助剤として上記一般式(2)で 表されるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物が配合され且つpH が1〜13の範囲に調整された本発明の研磨材組成物(実施例II−1〜II−14 )を用いて基板を研磨すると、該オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化 合物が配合されていない研磨材組成物(比較例II−1〜II−8)を用いて基板を 研磨した場合に比して、研磨速度が向上し、表面粗さが低くなり、スクラッチの 発生が抑えられることが分かる。 *1... Average primary particle size (μm) *2... Weight% As is clear from the results shown in Table II-2, when a substrate is polished using the abrasive compositions of the present invention (Examples II-1 to II-14) which contain an oxyalkylene alkyl ether sulfate compound represented by the above general formula (2) as a polishing aid and have a pH adjusted to the range of 1 to 13, the polishing rate is improved, the surface roughness is reduced, and the occurrence of scratches is suppressed compared to when a substrate is polished using abrasive compositions (Comparative Examples II-1 to II-8) which do not contain the oxyalkylene alkyl ether sulfate compound.
〔実施例III−1〜III−13及び比較例III−1〜III−7〕 表III−1に示す研磨材、研磨助剤及び研磨促進剤を、表III−1に示す濃度で 以て残部水と混合・撹袢する以外は実施例I−1と同様にして研磨材組成物を得 た。尚、用いた研磨助剤の種類は表III−3に示す通りである。また、用いた研 磨促進材の種類は表I−4に示す通りである。表III−1に示すα−Al2 O3 及びγ−Al2 O3 の純度はそれぞれ99.98重量%であった。 [Examples III-1 to III-13 and Comparative Examples III-1 to III-7] Abrasive compositions were obtained in the same manner as in Example I-1, except that the abrasives, grinding aids, and polishing accelerators shown in Table III-1 were mixed and stirred with the balance water at the concentrations shown in Table III-1. The types of polishing aids used are as shown in Table III-3. The types of polishing accelerators used are as shown in Table I -4. The purities of α - Al2O3 and γ- Al2O3 shown in Table III-1 were each 99.98% by weight.
実施例I−1と同様に作製した各種基板を上記研磨材組成物を用いて、実施例 I−1と同様の条件にて両面加工機によりポリッシングし、実施例I−1と同様 に相対研磨速度を求める(但し、ポリッシングは120分間行った)と共にスク ラッチの発生の程度を評価した。それらの結果を表III−2に示す。Various substrates prepared in the same manner as in Example I-1 were polished using the above abrasive composition on a double-sided polishing machine under the same conditions as in Example I-1. The relative removal rate was determined in the same manner as in Example I-1 (except that polishing was carried out for 120 minutes), and the degree of scratch generation was evaluated. The results are shown in Table III-2.
*1・・・一次の平均粒径(μm) *2・・・重量% 表III−2に示す結果から明らかなように、研磨助剤として両性界面活性剤が 配合され且つpHが1〜13の範囲に調整された本発明の研磨材組成物(実施例 III−1〜III−13)を用いて基板を研磨すると、両性界面活性剤が配合されて いない研磨材組成物(比較例III−1〜III−7)を用いて基板を研磨した場合に 比して、研磨速度が向上し、スクラッチの発生が抑えられた良質な表面が得られ ることが分かる。 *1... Average primary particle size (μm) *2... Weight% As is clear from the results shown in Table III-2, when a substrate is polished using the abrasive compositions of the present invention (Examples III-1 to III-13) containing an amphoteric surfactant as a polishing aid and having a pH adjusted to the range of 1 to 13, the polishing rate is improved and a high-quality surface with reduced scratching is obtained compared to when a substrate is polished using abrasive compositions not containing an amphoteric surfactant (Comparative Examples III-1 to III-7).
〔実施例IV−1〜IV−20及び比較例IV−1〜IV−3〕 表IV−1に示す研磨材、研磨助剤を、表IV−1に示す濃度で以て残部水と混合 ・撹袢する以外は実施例I−1と同様にして研磨材組成物を得た。尚、用いた研 磨助剤の種類は表IV−3に示す通りである。また、実施例IV−4〜IV−6及びIV −18は、硫酸により、実施例IV−20は水酸化ナトリウムによりpHを調製し た。[Examples IV-1 to IV-20 and Comparative Examples IV-1 to IV-3] Abrasive compositions were obtained in the same manner as in Example I-1, except that the abrasives and grinding aids shown in Table IV-1 were mixed and stirred with the remainder water at the concentrations shown in Table IV-1. The types of grinding aids used are as shown in Table IV-3. The pH was adjusted with sulfuric acid in Examples IV-4 to IV-6 and IV-18, and with sodium hydroxide in Example IV-20.
ラッピングにより中心線平均粗さRaを0.1μmとした直径2.5インチの Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を該研磨材組成物を用いて、両面加 工機によりポリッシングした。この際、該両面加工機は下記の条件にて使用した 。A 2.5-inch diameter Ni-P plated aluminum alloy substrate, which had been lapped to a centerline average roughness Ra of 0.1 μm, was polished using the abrasive composition with a double-sided polishing machine. The double-sided polishing machine was used under the following conditions:
<両面加工機の設定条件> 使用両面加工機:共立精機社製 6B型両面加工機 加工圧力:100gf/cm2 研磨パッド:ポリテックスDG 下定盤回転数:40rpm 研磨材組成物供給流量:30cc/min 実施例および比較例における各基板について、7分間ポリッシングを行い、実 施例I−1と同様に相対研磨速度を求めた。また、実施例I−1と同様に研磨後 の各基板の表面粗さを測定し、比較例を基準として相対値を求めた。また、実施 例I−1と同様にスクラッチの発生の程度を評価した。それらの結果を表IV−2 に示す。<Double-Sided Milling Machine Settings> Double-Sided Milling Machine Used: Kyoritsu Seiki 6B Type Milling Pressure: 100 gf/cm2 Polishing pad: Politex DG Lower platen rotation speed: 40 rpm Abrasive composition supply flow rate: 30 cc/min Each substrate in the examples and comparative examples was polished for 7 minutes, and the relative removal rate was determined as in Example I-1. The surface roughness of each substrate after polishing was also measured as in Example I-1, and the relative value was determined using the comparative example as the standard. The degree of scratch occurrence was also evaluated as in Example I-1. The results are shown in Table IV-2.
*1・・・一次粒の平均粒径(μm) *2・・・重量% 表IV−2に示す結果から明らかなように、延性材料であるNi−Pメッキされ たアルミニウム合金基板を用いた場合でも、研磨助剤として脂肪酸系有機硫酸塩 、オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物及び両性界面活性剤が配合 され且つpH1〜13の範囲に調整された本発明の研磨材組成物(実施例IV−1 〜IV−20)は、これらの研磨助剤が配合されていない研磨材組成物(比較例IV −1〜IV−3)に比べ、研磨速度が向上し、表面粗さが低くなり、スクラッチの 発生が抑えられることが分かる。 *1: Average particle diameter of primary particles (μm) *2: Weight% As is clear from the results shown in Table IV-2, even when a Ni-P plated aluminum alloy substrate, which is a ductile material, is used, the abrasive compositions of the present invention (Examples IV-1 to IV-20) which contain a fatty acid organic sulfate, an oxyalkylene alkyl ether sulfate compound, and an amphoteric surfactant as polishing aids and which have a pH adjusted to a range of 1 to 13, have improved polishing speed, reduced surface roughness, and suppressed the occurrence of scratches, compared to abrasive compositions which do not contain these polishing aids (Comparative Examples IV-1 to IV-3).
産業上の利用の可能性 本発明によれば、被研磨物の表面にピットやスクラッチ等の欠陥を生じさせる こと無く、研磨速度が向上し且つ表面粗さを低くし得る磁気記録媒体基板用研磨 材組成物及び磁気記録媒体用基板の製造方法が提供される。これにより磁気記録 媒体用基板の製造工程の短縮が可能となり、生産性が大幅に向上しコストも著し く改善される。INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention provides an abrasive composition for magnetic recording medium substrates and a method for manufacturing magnetic recording medium substrates that can improve polishing rates and reduce surface roughness without causing defects such as pits or scratches on the surface of the workpiece. This shortens the manufacturing process for magnetic recording medium substrates, significantly improving productivity and reducing costs.
本発明の磁気記録媒体基板用研磨材組成物は、特にガラス、カーボン及びセラ ミックスのような脆性材料からなる被研磨物の研磨やNi−Pメッキされたアル ミニウムのような延性材料からなる被研磨物の研磨に優れ、とりわけポリッシン グに好適である。The abrasive composition for magnetic recording medium substrates of the present invention is particularly excellent for polishing objects made of brittle materials such as glass, carbon, and ceramics, and objects made of ductile materials such as Ni-P plated aluminum, and is particularly suitable for polishing.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 萩原 敏也 和歌山県和歌山市湊1334 花王株式会社研 究所内 (注)この公表は、国際事務局(WIPO)により国際公開された公報を基に作 成したものである。 なおこの公表に係る日本語特許出願(日本語実用新案登録出願)の国際公開の 効果は、特許法第184条の10第1項(実用新案法第48条の13第2項)に より生ずるものであり、本掲載とは関係ありません。───────────────────────────────────────────────────── Continued from the front page (72) Inventor: Toshiya Hagiwara Kao Corporation Research Laboratory, 1334 Minato, Wakayama City, Wakayama Prefecture (Note) This publication is based on the publication published internationally by the International Bureau of Patents (WIPO). The effect of the international publication of the Japanese patent application (Japanese utility model registration application) related to this publication arises pursuant to Article 184-10, Paragraph 1 of the Patent Act (Article 48-13, Paragraph 2 of the Utility Model Act) and is unrelated to this publication.
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