DE69523036T2 - Process for the production of flowable tungsten / copper composite powder - Google Patents
Process for the production of flowable tungsten / copper composite powderInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von fließfähigen Wolfram/Kupfer- Kompositpulvern, die verpresst und zu dichten Teilen gesintert werden können.This invention relates to methods for producing flowable tungsten/copper composite powders that can be pressed and sintered into dense parts.
Wolfram/Kupfer-Kompositpulver werden zur Herstellung von elektronischen Komponenten, wie Wärmeableitvorrichtungen, elektrischen Kontakten und Elektroden, verwendet.Tungsten/copper composite powders are used to manufacture electronic components such as heat sinks, electrical contacts and electrodes.
Da sich Wolfram und Kupfer nicht leicht zu einer Legierung vermischen, wurden verschiedene Verfahren verwendet, um sie zu kombinieren und Wolfram/Kupfer-Komposit- Formkörper herzustellen. Beispielsweise können Wolframpulver in eine gewünschte Form gepresst und dann gesintert werden, um einen porösen Wolfram-Formkörper herzustellen. Der Wolfram-Formkörper kann dann durch Kapillarwirkung mit geschmolzenem Kupfer durchtränkt werden.Since tungsten and copper do not easily mix to form an alloy, various methods have been used to combine them and produce tungsten/copper composite bodies. For example, tungsten powders can be pressed into a desired shape and then sintered to produce a porous tungsten body. The tungsten body can then be impregnated with molten copper by capillary action.
Die US-Patente 3 489 530 (Schreiner) und 3 449 120, 3 440 043 und 3 467 517 (Zdanuk et al.) beschreiben Verfahren zur Herstellung von Wolfram/Kupfer-Komposit- Formkörpern unter Verwendung der Verfahren, die ein Durchtränken mit geschmolzenem Kupfer umfassen.U.S. Patents 3,489,530 (Schreiner) and 3,449,120, 3,440,043 and 3,467,517 (Zdanuk et al.) describe methods for making tungsten/copper composite molded articles using processes involving impregnation with molten copper.
Die Menge an Kupfer, die in den Wolfram-Formkörper eingebracht werden kann wird bestimmt durch die Porosität des gesinterten Wolfram-Formkörpers, die von der Teilchengröße des Wolframpulvers und den Sinterbedingungen abhängt. Somit ist die Bandbreite von Wolfram/Kupfer-Zusammensetzungen begrenzt, wenn die Verfahren, umfassend das Durchtränken mit geschmolzenem Kupfer, angewandt werden. Obwohl das Wolframpulver so gepresst und gesintert werden kann, dass man Teile annähernd in Netzgröße erhält, macht der anschließende Schritt des Durchtränkens mit geschmolzenem Kupfer einen abschließenden Bearbeitungsschritt notwendig, um die fertigen Dimensionen zu erhalten. Außerdem sind die Verfahren, die das Durchtränken mit geschmolzenem Kupfer umfassen, nur dann ökonomisch möglich wenn die Wolfram- Formkörper Basisgeometrien aufweisen, da nach dem Durchtränken des Wolfram- Formkörpers mit Kupfer immer ein oder mehrere abschließende Bearbeitungsschritte durchgeführt werden müssen.The amount of copper that can be incorporated into the tungsten mold is determined by the porosity of the sintered tungsten mold, which depends on the particle size of the tungsten powder and the sintering conditions. Thus, the range of tungsten/copper compositions is limited when the processes involving impregnation with molten copper are used. Although the tungsten powder can be pressed and sintered to obtain parts of approximately mesh size, the subsequent step of impregnation with molten copper Copper requires a final processing step to obtain the finished dimensions. In addition, the processes that involve impregnation with molten copper are only economically feasible if the tungsten molds have basic geometries, since one or more final processing steps must always be carried out after impregnation of the tungsten mold with copper.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines Wolfram/Kupfer-Komposit-Formkörpers umfasst das Vermischen und gemeinsame Reduzieren von Wolframoxid- und Kupferoxidpulvern in Wasserstoff, um ein Wolfram/Kupfer-Kompositpulver zu erhalten, das dann zur Herstellung eines Wolfram/Kupfer-Komposit-Formkörpers verpresst und gesintert werden kann. Ein Beispiel für dieses Verfahren wird in US-A-3382066 beschrieben. Die Co-Reduktionsverfahren sind arbeitsintensiv und teuer, da sie ein oder mehrere zusätzliche Agglomerationsschritte notwendig machen, um den erhaltenen Pulvern Fließfähigkeit zu verleihen. Sie erfordern auch eine strenge Kontrolle der Reduktionsbedingungen, einschließlich Temperatur, Flussrate des Wasserstoffgases und Pulverbetttiefe während der Reduktion, um die gewünschte Pulverteilchengröße zu erhalten. Wolfram/Kupfer-Kompositpulver, die durch Co-Reduktion der jeweiligen Oxide hergestellt werden, sind extrem fein und tendieren während der nachfolgenden Behandlungsschritte zur Agglomeration, was ihre Einsetzbarkeit in der pulvermetallurgischen Herstellung von kleinen Teilen einschränkt.Another method for producing a tungsten/copper composite molded article involves mixing and co-reducing tungsten oxide and copper oxide powders in hydrogen to obtain a tungsten/copper composite powder, which can then be pressed and sintered to produce a tungsten/copper composite molded article. An example of this method is described in US-A-3382066. The co-reduction processes are labor intensive and expensive because they require one or more additional agglomeration steps to impart flowability to the resulting powders. They also require strict control of the reduction conditions, including temperature, flow rate of hydrogen gas and powder bed depth during reduction, to obtain the desired powder particle size. Tungsten/copper composite powders produced by co-reduction of the respective oxides are extremely fine and tend to agglomerate during subsequent treatment steps, which limits their applicability in the powder metallurgical production of small parts.
Es wäre ein Fortschritt auf diesem Gebiet, ein Verfahren zur Herstellung von Wolfram/Kupfer-Kompositpulvern bereitstellen, die fließfähig sind und so geeignet sind zur Verwendung in Standardoperationen in der pulvermetallurgischen Verarbeitung. Es wäre auch ein Fortschritt auf diesem Gebiet, ein Verfahren zur Herstellung von Wolfram/Kupfer-Kompositpulvern zur Verfügung zu stellen, in dem ein breiter Bereich an Kupfergehalten erhältlich ist. Ferner wäre es ein Fortschritt auf diesem Gebiet, ein Verfahren zur Herstellung von Wolfram/Kupfer-Kompositpulvern zur Verfügung zu stellen, durch das die Beschränkungen, die in dem Verfahren zum Durchtränken mit geschmolzenem Kupfer und dem Co-Reduktionsverfahren inhärent sind, überwunden werden.It would be an advance in the art to provide a process for producing tungsten/copper composite powders that are flowable and thus suitable for use in standard powder metallurgy processing operations. It would also be an advance in the art to provide a process for producing tungsten/copper composite powders in which a wide range of copper contents are available. It would also be an advance in the art to provide a process for producing tungsten/copper composite powders that overcomes the limitations inherent in the molten copper impregnation and co-reduction processes.
Daher ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden.Therefore, it is the object of the present invention to overcome the disadvantages of the prior art.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, verbesserte Verfahren zur Herstellung von Wolfram/Kupfer-Kompositpulvern zur Verfügung zu stellen.A further object of the invention is to provide improved processes for producing tungsten/copper composite powders.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, Wolfram/Kupfer-Kompositpulver mit verbesserter Fließfähigkeit zur Verfügung zu stellen.A further object of the invention is to provide tungsten/copper composite powder with improved flowability.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, Wolfram/Kupfer-Kompositpulver mit einer großen Bandbreite an Kupfergehalten zur Verfügung zu stellen.A further object of the invention is to provide tungsten/copper composite powders with a wide range of copper contents.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Wolfram/Kupfer-Kompositpulvern zur Verfügung zu stellen, durch das die inhärenten Beschränkungen in den Verfahren des Standes der Technik überwunden werden.Another object of the present invention is to provide a process for producing tungsten/copper composite powders that overcomes the inherent limitations in the prior art processes.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines fließfähigen Wolfram/Kupfer-Kompositpulvers, das zum Verpressen und Sintern geeignet ist und zwischen 5 und 60 Gew.-% Kupfer und als Rest Wolfram enthält, zur Verfügung gestellt, welches die folgenden Schritte umfasst: Bilden einer einheitlichen Mischung eines gewünschten Gewichtsverhältnisses von Wolframpulver, Kupferoxidpulver und gegebenenfalls weniger als 0,5 Gew.-% Kobaltpulver, Vermahlen der Mischung in einem wässrigen Medium, um eine Aufschlämmung herzustellen, in der das Wolframpulver und das Kupferoxidpulver innig vermischt sind, Entfernen der Flüssigkeit aus der Aufschlämmung, um sphärische, fließfähige Agglomerate herzustellen, und Einbringen der Agglomerate in eine reduzierende Atmosphäre, um ein fließfähiges Wolfram/Kupfer- Kompositpulver herzustellen.According to one aspect of the invention, there is provided a process for producing a flowable tungsten/copper composite powder suitable for pressing and sintering and containing between 5 and 60 wt.% copper and the balance tungsten, comprising the steps of forming a uniform mixture of a desired weight ratio of tungsten powder, copper oxide powder and optionally less than 0.5 wt.% cobalt powder, grinding the mixture in an aqueous medium to produce a slurry in which the tungsten powder and the copper oxide powder are intimately mixed, removing the liquid from the slurry to produce spherical, flowable agglomerates, and placing the agglomerates in a reducing atmosphere to produce a flowable tungsten/copper composite powder.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung, zusammen mit anderen und weiteren Aufgaben, Vorteilen und Möglichkeiten davon, wird auf die folgende Beschreibung und die anhängigen Ansprüche verwiesen.For a better understanding of the present invention, together with other and further objects, advantages and capabilities thereof, reference is made to the following description and the appended claims.
Fließfähige Wolfram/Kupfer-Kompositpulver mit einer großen Bandbreite an Kupfergehalten können hergestellt werden durch Zusammenbringen von Wolframpulver und Kupferoxidpulver in dem gewünschten Wolfram/Kupfer-Gewichtsverhältnis, gegebenenfalls unter Zugabe einer geringen Menge an Kobaltpulver als Sinterhilfsmittel, Vermahlen der Pulvermischung in einem wässrigen Medium, um eine Aufschlämmung herzustellen, Entfernen der Flüssigkeit aus der Aufschlämmung und Reduzieren des festen Materials in einer Wasserstoffatmosphäre, um ein fließfähiges Wolfram/Kupfer- Kompositpulver herzustellen.Flowable tungsten/copper composite powders with a wide range of copper contents can be prepared by combining tungsten powder and copper oxide powder in the desired tungsten/copper weight ratio, optionally adding a small amount of cobalt powder as a sintering aid, grinding the powder mixture in an aqueous medium to produce a slurry, removing the liquid from the slurry and reducing the solid material in a hydrogen atmosphere to produce a flowable tungsten/copper composite powder.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Wolframpulver kann ein agglomeriertes feines Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 1 um sein. Im Gegensatz dazu kann das als Ausgangsmaterial verwendete Kupferoxidpulver wesentlich grober sein mit einer mittleren Teilchengröße von bis zu 44 um. Durch die große Ungleichheit des Teilchengrößen der beiden Pulverarten ist es notwendig, die beiden Pulver zuerst in einem Mischer zu vermischen, um eine ziemlich homogene Mischung vor dem Mahlschritt zu erhalten.The tungsten powder used as starting material can be an agglomerated fine powder with an average particle size of about 1 µm. In contrast, the copper oxide powder used as starting material can be much coarser with an average particle size of up to 44 µm. Due to the large disparity in the particle sizes of the two types of powder, it is necessary to first mix the two powders in a mixer in order to obtain a fairly homogeneous mixture before the grinding step.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Möglichkeit, die Teilchengröße des erhaltenen Wolfram/Kupfer-Kompositpulvers durch die Wahl des Wolframpulvers, das die gewünschte Teilchengröße aufweist, einzustellen.An advantage of the process according to the invention is the possibility of adjusting the particle size of the resulting tungsten/copper composite powder by choosing the tungsten powder which has the desired particle size.
Eine geringe Menge an Kobaltpulver, weniger als 0,5 Gew.-% und vorzugsweise etwa 0,25 Gew.-%, kann gegebenenfalls zu der Pulvermischung als Sinterhilfsmittel gegeben werden.A small amount of cobalt powder, less than 0.5 wt.% and preferably about 0.25 wt.%, may optionally be added to the powder mixture as a sintering aid.
Die vermischte Pulvermischung kann dann in einem wässrigen Medium vermahlen werden. Das wässrige Medium ist vorzugsweise Wasser und das Vermahlen wird vorzugsweise in einer Reibmühle durchgeführt. Das Material wird etwa 6 Stunden mit einem Wolframcarbid/Kobalt-Mahlmittel vermahlen. Während des Mahlvorgangs tritt eine stark exotherme Reaktion zwischen dem wässrigen Medium, dem Wolframpulver und dem Kupferoxidpulver auf. Es ist daher bevorzugt, dass die wässrige Aufschlämmung während des Mahlvorgangs bei einer Temperatur zwischen 25ºC und 35ºC, und vorzugsweise nicht über 30ºC, gehalten wird, um die Reaktionsrate zu kontrollieren. Der Mahlvorgang deagglomeriert das feine Wolframpulver, pulverisiert das Kupferoxidpulver zu einem feinen Pulver und bringt das Kupferoxidpulver und das Wolframpulver in innigen Kontakt.The blended powder mixture can then be ground in an aqueous medium. The aqueous medium is preferably water and the grinding is preferably carried out in an attrition mill. The material is milled for about 6 hours with a Tungsten carbide/cobalt grinding media. During the grinding process, a highly exothermic reaction occurs between the aqueous medium, the tungsten powder and the copper oxide powder. It is therefore preferred that the aqueous slurry be maintained at a temperature between 25ºC and 35ºC, and preferably not above 30ºC, during the grinding process in order to control the reaction rate. The grinding process deagglomerates the fine tungsten powder, pulverizes the copper oxide powder into a fine powder and brings the copper oxide powder and the tungsten powder into intimate contact.
Nachdem die Aufschlämmung vermahlen wurde, wird sie vorzugsweise spühgetrocknet, um die Flüssigkeit von dem Material abzutrennen und sphärische, frei fließfähige Agglomerate zu bilden.After the slurry has been ground, it is preferably spray dried to separate the liquid from the material and form spherical, free-flowing agglomerates.
Die Agglomerate können dann in einer Wasserstoffatmosphäre bei erhöhter Temperatur reduziert werden, um Wolfram/Kupfer-Kompositpulver herzustellen. Da das vermahlene Pulver hoch pyrophor sein kann, ist es bevorzugt, das vermahlene Pulver vor dem Eintritt in und nach dem Austritt aus der heißen Wasserstoffgas-Flusszone in dem Reduktionsofen in Stickstoff zu hüllen.The agglomerates can then be reduced in a hydrogen atmosphere at elevated temperature to produce tungsten/copper composite powder. Since the ground powder can be highly pyrophoric, it is preferred to blanket the ground powder in nitrogen before entering and after exiting the hot hydrogen gas flow zone in the reduction furnace.
Das vermahlene und sprühgetrocknete Pulver wird vorzugsweise in 100% Wasserstoff mit einer Flussrate von 150 Standardkubikfuß pro Stunde (SCFH) und bei einer Temperatur zwischen 700ºC und 730ºC, vorzugsweise bei 715ºC, über einen Zeitraum von 1 Stunde reduziert. Die Nebenprodukte des Reduktionsschrittes werden durch das fließende Wasserstoffgas ausgetragen.The milled and spray dried powder is preferably reduced in 100% hydrogen at a flow rate of 150 standard cubic feet per hour (SCFH) and at a temperature between 700ºC and 730ºC, preferably at 715ºC, for a period of 1 hour. The byproducts of the reduction step are carried away by the flowing hydrogen gas.
Während das Sintern zwischen einzelnen Teilchen stattfindet, wird das Verpressen von feinen Pulvern stark erleichtert, wenn das Pulver Agglomerate bildet. Das Wolfram/Kupfer-Kompositpulver, das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird, ist frei fließend und hat eine mittlere Agglomeratgröße von etwa 150 um. Die mittlere Größe der einzelnen Teilchen von Kupfer und Wolfram in den Agglomeraten liegt zwischen 1 und 2 um.While sintering occurs between individual particles, the pressing of fine powders is greatly facilitated when the powder forms agglomerates. The tungsten/copper composite powder obtained by the process of the invention is free-flowing and has an average agglomerate size of about 150 µm. The average size of the individual particles of copper and tungsten in the agglomerates is between 1 and 2 µm.
Der Kupfergehalt des Wolfram/Kupfer-Kompositpulvers, das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wird, kann im Bereich von 5 bis 60 Gew.-% liegen. Eine bevorzugte Pulverzusammensetzung enthält 15% Kupfer, der Rest ist Wolfram. Auch wenn ein Gehalt von weniger als 10 Gew.-% Kupfer in dem fertigen Kompositpulver gewünscht wird, ist das Kupfer sehr fein und gleichmäßig in der Wolframmatrix verteilt. Das fertige Wolfram/Kupfer-Kompositpulver kann unter Anwendung von metallurgischen Standard-Pulververarbeitungsverfahren verpresst und gesintert werden.The copper content of the tungsten/copper composite powder produced by the process according to the invention can be in the range of 5 to 60 wt.%. The preferred powder composition contains 15% copper, the remainder being tungsten. Even if a content of less than 10 wt.% copper is desired in the final composite powder, the copper is very finely and evenly distributed throughout the tungsten matrix. The final tungsten/copper composite powder can be pressed and sintered using standard metallurgical powder processing techniques.
Anschließend wird das nicht beschränkende Beispiel angegeben.The non-limiting example is then given.
Die folgenden Pulver wurden in den angegebenen Mengen in einem V-Mischer über 30 Minuten vermischt:The following powders were mixed in the indicated amounts in a V-blender for 30 minutes:
Cu&sub2;O 28,4 kgCu2O 28.4 kg
W 140,0 kg140.0 kg
Co 0,49 kgCo 0.49 kg
Die vermischte Pulvermischung wurde anschließend langsam in eine Reibmühle vom Typ 30S, hergestellt von Union Process Co., eingebracht und in 29 Litern Wasser mit 1/4" Wolframcarbid/Kobalt-Mahlkugeln vermahlen. Das Wasser wurde bei einer Temperatur von 30ºC +/- 5ºC gehalten und die Pulvermischung wurde über einen Zeitraum von 6 Stunden mit einer Mahlgeschwindigkeit von etwa 90 Upm vermahlen.The blended powder mixture was then slowly introduced into a Type 30S attritor mill manufactured by Union Process Co. and ground in 29 liters of water using 1/4" tungsten carbide/cobalt grinding balls. The water was maintained at a temperature of 30ºC +/- 5ºC and the powder mixture was ground for a period of 6 hours at a grinding speed of approximately 90 rpm.
Das vermahlene Material wurde dann in einem Sprühtrockner vom Einzeldüsentyp NIRO Modell Nr. NA021-2637 bei einem Atomisierungsdruck von 100 Pfund pro Quadratinch und einer Zuführungsrate von 60 Kilogramm pro Stunde sprühgetrocknet.The ground material was then spray dried in a single nozzle type spray dryer NIRO Model No. NA021-2637 at an atomization pressure of 100 pounds per square inch and a feed rate of 60 kilograms per hour.
Das sprühgetrocknete Pulver wurde in Inconel-Schiffchen überführt und durch einen üblichen Durchstoßofen, der bei 715ºC +/-15ºC gehalten wurde, durchgeführt. Wasserstoffgas floss durch den Ofen mit einer Rate von 150 Standardkubikfuß pro Stunde. Die beladenen Schiffchen wurden vor dem Eintritt in und nach dem Austritt aus der heißen Wasserstoffgas-Flusszone in Stickstoff gehüllt. Die beladenen Schiffchen blieben in der heißen Wasserstoffgas-Flusszone für einen Zeitraum von 1 Stunde.The spray dried powder was transferred to Inconel boats and passed through a conventional pusher furnace maintained at 715ºC +/-15ºC. Hydrogen gas flowed through the furnace at a rate of 150 standard cubic feet per hour. The loaded boats were Hydrogen gas flow zone enveloped in nitrogen. The loaded boats remained in the hot hydrogen gas flow zone for a period of 1 hour.
Das erhaltene Wolfram/Kupfer-Kompositpulver wies eine Hall-Flussrate von 23 Sekunden pro 50 Gramm, eine Schüttdichte von 3,1 Gramm pro Kubikzentimeter und eine angenäherte mittlere Agglomeratgröße von 150 um auf.The resulting tungsten/copper composite powder had a Hall flow rate of 23 seconds per 50 grams, a bulk density of 3.1 grams per cubic centimeter and an approximate mean agglomerate size of 150 µm.
Das Wolfram/Kupfer-Kompositpulver wurde mit 12000 Pfund pro Quadratinch verpresst und in einer Wasserstoffatmosphäre gesintert, um einen gepressten und gesinterten Wolfram/Kupfer-Komposit-Formkörper mit einer theoretischen Dichte von 98,1% zu erhalten.The tungsten/copper composite powder was pressed at 12,000 pounds per square inch and sintered in a hydrogen atmosphere to obtain a pressed and sintered tungsten/copper composite body with a theoretical density of 98.1%.
Nachdem gezeigt wurde, was derzeit als bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung angesehen wird, ist es für den Fachmann klar, dass verschiedene Änderungen und Modifikationen durchgeführt werden können, ohne von dem in den nachstehenden Ansprüchen definierten Schutzumfang der Erfindung abzuweichen.Having shown what are presently considered to be preferred embodiments of the invention, it will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made without departing from the scope of the invention as defined in the following claims.
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| DE102008009133A1 (en) * | 2008-02-06 | 2009-09-24 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Process for producing a metal powder and metal powder produced by the process |
| DE102008009133B4 (en) * | 2008-02-06 | 2012-04-12 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Process for the production of metal powders and metal powder produced in this way |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69523036D1 (en) | 2001-11-08 |
| ATE206480T1 (en) | 2001-10-15 |
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