DE2902976C2 - Process for dyeing mixtures of cellulose fibers and synthetic polyamide fibers with azo developing dyes - Google Patents

Process for dyeing mixtures of cellulose fibers and synthetic polyamide fibers with azo developing dyes

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum einbadigen. gleichmäßigen Ton-in-Ton-Färben von textlien Geweben oder Gewirken aus Mischungen von Cellulosefasern und synthetischen Polyamidfasern nach der Ausziehmethode mit aus Kupplungskomponente und Diazokomponente in Form einer stabilisierten Diazonium· Verbindung auf der Faser erzeugten unlöslichen Azofarbstoffen. indem die Farbstoffkomponenten zumindest teilweise nacheinander unter alkalischen Bedingungen aufgebracht werden und die Farbstoffentwicklung dureh Säureeinwirkung herbeigeführt wird.The present invention relates to a method for single bath. Uniform tone-on-tone dyeing of textile fabrics or knitted fabrics made from mixtures of Cellulose fibers and synthetic polyamide fibers using the extraction method with a coupling component and diazo component in the form of a stabilized diazonium compound produced insoluble on the fiber Azo dyes. by the dye components at least partially one after the other under alkaline Conditions are applied and the dye development is brought about by exposure to acid.

Die zum Färben von textlien Artikeln mit sogenannten Entwicklungsfarbstoffen seit langefri eingeführte Eisfarbentechnik beruht auf dem Prinzip, den linlösll· cheri Farbstoff aus zwei relativ kleinen, löslichen Und gut diffundierenden Teilstücken auf der Faser zusarnmenzt^ setzen,The dyeing of textile articles with so-called The ice color technique, which has long been introduced for developing dyes, is based on the principle cheri dye made up of two relatively small, soluble and good diffusing pieces on the fiber together ^ set,

Im Rahmen dieses Arbeitsgebietes ist in der DE-PS 62 957 ein Ausziehverfahren zur Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf Cellulosefasern beschrieben, welches die Verwendung eines Gemisches von einer Kupplungskomponente (im folgenden kurz «Naphthol« genannt) mit einer stabilisierten und nichtIn the context of this area of work is in DE-PS 62 957 an exhaust process for the production of water-insoluble azo dyes on cellulose fibers described which the use of a mixture of a coupling component (hereinafter referred to as “naphthol” for short) with a stabilized and not

5 ohne weiteres kupplungsfähigen Diazonium-Verbindung (im folgenden kurz »Diazo-Salz genannt) betrifft. Als solches »Diazo-SaJz« benutzt man hier Diazoaminoverbindungen, welche durch Umsetzung des diazotierten Amins mit Cyanamid erhältlich sind und die im 5 readily couplable diazonium compound (hereinafter referred to as "diazo salt" for short) concerns. As such "Diazo-SaJz" one uses here diazoamino compounds, which are obtainable by reacting the diazotized amine with cyanamide and which are im

Ό Anschluß an die Aufziehphase unter sauren Bedingungen wieder in die kupplungsfähige Diazonium-Verbindung zupjckgebildet sowie zur Kupplung mit dem »Naphthol« gebracht werden. Man erkennt, daß dieses Verfahren, da es »Naphthol« und »Diazo-Salz« gemeinsam aus einem Bade auf die Faser bringt und keine Diazotierung auf der Faser erfordert, sich anwendungstechnisch einfacher stellt als dk. klassische Färbeweise auf Baumwolle, bei der notwendigerweise Kupplungs- und Diazokomponente aus getrennten Bädern aufgebracht werden müssen. Für die Durchführung in der Praxis wird diese Ausziehtechnik in der Informationsschrift der Hoechst Aktiengesellschaft »Technischer Rat aus Hoechst«/Texti' Nr. 1641 erläutert Weiterhin ist aus Melliand Textilberichte 40/1959, Heft 3, Seiten 295-300, ein Verfahren zum Färben von Polyamidfasern bekannt, gemäß dem man auf das Textilgut aus wäßriger Flotte gemeinsam ein alkalisch gelöstes »Naphthol« und eine wasserunlösliche, durch Triazinbildung des diazotierten Amins mit einemFollowing the drawing-up phase, the coupling-capable diazonium compound can be reformed under acidic conditions and coupled with the "naphthol". It can be seen that this process, since it brings "naphthol" and "diazo salt" together from a bath on the fiber and does not require diazotization on the fiber, is simpler in terms of application than dk. classic dyeing method on cotton, in which the coupling and diazo components must necessarily be applied from separate baths. For implementation in practice, this exhausting technique is explained in the information sheet from Hoechst Aktiengesellschaft "Technischer Rat aus Hoechst" / Texti 'No. 164 1. Furthermore, from Melliand Textile Reports 40/1959, No. 3, pages 295-300, a method for dyeing is explained known of polyamide fibers, according to which an alkaline dissolved "naphthol" and a water-insoluble, by triazine formation of the diazotized amine with a jointly on the textile material from aqueous liquor

Μ sekundären Amin stabilisierte Diazonium-Verbindung im Ausziehprozeß appliziert Die Abspaltung des stabilisierenden Restes sowie Farbstoffkupplung der beiden Komponenten wird sodann durch Behandlung mit einem frischen, heiße Schwefelsäure enthaltenden Entwicklungsbad herbeigeführtΜ secondary amine stabilized diazonium compound Applied in the exhaust process The cleavage of the stabilizing residue and the coupling of the dye Both components are then treated with a fresh, hot sulfuric acid Development bath brought about

Für das Färben von Mischungen aus solchen Polyamidfasern und Cellulosefasern nach der Eisfarbentechnik wird in Velliand Textilberichte, loc. ciu empfohlen, den zuvor beschriebenen Ausziehprozeß unter gemeinsamem Einsatz von »Naphthol« und der dort genannten stabilisierten, wasserunlöslichen Diazonium-Verbindung mit der alt hergebrachten Färbeweise für Baumwolle zu kombinieren. In diesem Falle wird — vor der Behandlung mit Schwefelsäure zur Farbstoffbildung (aus »Naphthol« und dem »Diazo-Salz«) auf der Polyamidfaserkomponente — der Farbton auf dem Cellulosefaseranteil der Mischung durch Entwickeln (aus dem »Naphthol«) mit einer zusätzlichen, kupplungsfähigen Diazonium-Verbindung -- mit möglichst dem gleichen aromatischen Amin als Basis — erzeugt.For dyeing mixtures of such polyamide fibers and cellulose fibers using the ice dye technique is in Velliand Textile Reports, loc. ciu recommends the extraction process described above with the joint use of "naphthol" and the stabilized, water-insoluble diazonium compound mentioned there to combine with the traditional way of dyeing cotton. In this case - before treatment with sulfuric acid for dye formation (from »naphthol« and the »diazo salt«) on the Polyamide fiber component - the hue on the cellulose fiber portion of the mixture by developing (from the »naphthol«) with an additional, coupling-capable diazonium compound - with if possible the same aromatic amine as the base.

Nicht nur die sehr umständliche und komplizierte Art der Färbevorgäiige steht einer breiten Anwendung der vorstehend besprochenen Arbeitsweise in der Praxis entgegen, es sind auch relativ hohe Farbstoffmengen.Not just the very cumbersome and complicated kind the pre-dye is available for a wide range of applications contrary to the procedure discussed above in practice, there are also relatively high amounts of dye.

die hierfür angewendet werden müssen. Ein ganz erheblicher Nachteil ist jedoch die hohe Abwasserbelastung durch die bei diesen bekannten Methoden nicht ausgenützten verschiedenen Färbe- und Entwicklungsflotten. Hinzu kommt ein mindestens doppelt so hoherwhich must be used for this. A very significant disadvantage, however, is the high pollution of the wastewater due to the various dyeing and developing liquors that are not used in these known methods. In addition, it is at least twice as high

so Wasserverbrauch für die verschiedenen unumgänglichen Spülvorgänge,so water consumption for the various inevitable Rinsing processes,

In neuerer Zeit hat ein textiler Artikel aus mit synthetischen Polyamidfäden umsponnenen Polyüre^ thanfäden und Baumwolle in der Praxis als Streichcord bezeichnet — zunehmende Bedeutung erlangt. Dabei braucht *- wegen der Dichtheit der Polyamidumspinnung — die Polyufethanfaser selbst nicht mitgefärbt zu werden, sofern es gelingt, dieRecently, a textile article made of polyurethane threads and cotton spun with synthetic polyamide threads - referred to in practice as string cord - has gained increasing importance. Because of the tightness of the polyamide wrapping, the polyurethane fiber itself does not need to be dyed as well, provided that the

Polyarnidfäden Ton-in-Τοπ mit dem Baumwoüflor zu färben.Polyarnide threads tone-in-οπ with the Baumwoüflor closed to dye.

Der vorliegenden Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugrunde, die vorgenannten Nachteile beim Färbeprozeß unter Verwendung von Kupplungs- und Diazonium-Komponenten aus der Eisfarbentechnik auszuräumen, dabei eine mindestens um die Hälfte verringerte Abwasserbelastung zu erreichen und einen sehr viel niedrigeren Wasserverbrauch herbeizuführen, wobei dann im Falle von Mischungen aus Cellulosefasern und synthetischen Polyamidfasern in einem einzigen Arbeitsgang beide Faseranteile gleichzeitig sowie in übereinstimmender Nuance gefärbt werden sollen.The present invention is now based on the object of the aforementioned disadvantages Dyeing process using coupling and diazonium components from the ice color technique to eliminate wastewater pollution and achieve a reduction in wastewater pollution by at least half bring about much lower water consumption, then in the case of mixtures of cellulose fibers and synthetic polyamide fibers, both fiber components simultaneously in a single operation and should be colored in a matching shade.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man als Diazokomponente eine wasserlösliche Diazoaminoverbindung aus einem diazotierten, aromatischen oder heterocyclischen Amid und Cyanamid verwendet, daß m?n das Textilgut bei Temperaturen von 65° bis 75° C mit einer alkalischen wäßrigen Flotte behandelt, welche die gelöste Diazokomponente und gegebenenfalls ein SchutzkoUoid enthält, wobei man dieser Flotte sofort oder nach einer kurzen Zeit des Vorlaufens einen Teil der gelösten Kupplungskomponente zusetzt, danach die Flotte zusammen mit dem Textilgut auf Temperaturen von 30° bis 45° C abkühlt, dann die restliche Menge an Kupplungskomponente zusetzt und bei der erniedrigten Temperatur weiterbehandelt, und daß man danach die zur Freisetzung der Diazonium-Verbindung und Kupplung notwendige Säurebehandlung ohne Flottenwechsel durchführtThis object is achieved according to the invention in that a water-soluble diazoamino compound composed of a diazotized, aromatic or heterocyclic amide and cyanamide is used as the diazo component, that the textile material is treated at temperatures of 65 ° to 75 ° C. with an alkaline aqueous liquor which contains the contains dissolved diazo component and optionally a protective coUoid, part of the dissolved coupling component being added to this liquor immediately or after a short period of time, then the liquor and the textile material are cooled to temperatures of 30 ° to 45 ° C., then the remaining amount Coupling component is added and treated further at the reduced temperature, and that the acid treatment necessary to release the diazonium compound and coupling is then carried out without changing the liquor

Nach der vorliegenden ErfOidung /erden mit Hilfe einer besonderen Temperatursteuerung beim Ablauf des Färbeprozesses im Zusammen} iig mit einer portionsweise!·· Zugabe der für die Färbung erforderlichen Menge an Kupplungskomponente zu der im Färbebad befindlichen, mit Cyanamid stabilisierten Diazonium-Verbindung beide Faseranteile Ton-in-Ton gefärbt Das erzielte färberische Ergebnis im Zuge der Maßnahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens konnte aber nicht ohne weiteres erwartet werden:According to the present fulfillment / earth with help a special temperature control during the course of the dyeing process in conjunction with a in portions! ·· Addition of what is required for coloring Amount of coupling component to that in the dyebath stabilized with cyanamide Diazonium compound both fiber parts dyed tone-on-tone. The dyeing result achieved in the course of the Measures of the method according to the invention could not be expected without further ado:

Da aufgrund der geringeren Quellbarkeit von hydrophoben Fasern im Vergleich zu Baumwolle Polyamidfasern, auch als Bestandteil von Mischungen mit Cellulosefasern, in Form von Geweben und Gewirken entsprechend den herkömmlichen Praktiken immer bei Kochtemperatur gefärbt werden, war es überraschend, daß bei diesem neuen Verfahren auf Basis der Eisfarbentechnik, bei welchem die Flotte auf maximal etwa 75° C erhitzt wird, volle Färbungen resultieren. Desgleichen hat der Fachmann nicht vorhersehen können, daß man unter den erfindungsgemäßen Bedingungen vollkommen egale Färbungen auf dem Polyamidfaseranteil erhält, denn nach bisheriger Ansicht vermögen für dieses synthetische Fasermaterial geeignete Farbstoffe nur bei Kochtemperatur optimal zu migrieren und auf diese Weise die vorhandene Neigung zu Unregelmäßigkeiten zufriedenstellend auszugleichen.Because of the lower swellability of hydrophobic fibers compared to cotton Polyamide fibers, also as a component of mixtures with cellulose fibers, in the form of fabrics and Knitted according to traditional practice, it was always dyed at boiling temperature Surprisingly, that in this new process based on the ice color technique, in which the liquor on if heated to a maximum of about 75 ° C, full colorations result. The skilled person does not have the same can foresee that, under the conditions according to the invention, completely level dyeings will result the polyamide fiber content, because according to previous opinion, this synthetic fiber material is capable of suitable dyes only migrate optimally at boiling temperature and in this way the existing ones Satisfactory compensation for the tendency to irregularities.

Zur Durchführung des erfindungsgeniäßen Verfahrens werden die Kupplungskomponente und das »Diazo-Salz« entsprechend den Lösevorschriften der Hersteller gelöst Im einzelnen verläuft das neue Färbeverfahren wie folgt:To carry out the inventive method the coupling component and the "diazo salt" are in accordance with the dissolution instructions of Manufacturer solved In detail, the new dyeing process runs as follows:

Es wird eine wäßrige Färbeflotte angesetzt, die 5 bis 7 cmVl Natronlauge (32£%ig), 0 bis 2 g/1 sines Schutzkolloids auf Basis von Sulfitablauge, das im allgemeinen aus Gründen der Badstabilität notwendig ist, und 10 bis 30 g/l Kochsalz bzw. Natriumsulfat enthält In dieses Bad gibt man die für die Färbung erforderliche Menge einer Lösung der mit Cyanamid stabilisierten Diazonium-Verbindung (»Diazo-Salz«), der aus Gründen der Löslichkeit zuvor noch 0,2 bis 0,4 g/l Oleylmethyltaurin zugeführt worden sind. Zum Schluß wird diesem Bade — je nach der verwendeten Kombination aus »Naphthol« und »Diazo-Salz« — roch ein Drittel bis zwei Drittel der zum Färben erforderlichen Gesamtmenge der nach der Kaltlösevorschrift gelösten Kupplungskomponente zugesetzt Das in dieser Weise zubereitete Bad weist vom Lösungsvorgang her bereits eine Temperatur von 65° bis 750C, verzugsweise 700C, auf oder wird gegebenenfalls aufAn aqueous dye liquor is made up containing 5 to 7 cmVl of sodium hydroxide solution (32% strength), 0 to 2 g / l of its protective colloid based on sulphite waste liquor, which is generally necessary for reasons of bath stability, and 10 to 30 g / l Contains common salt or sodium sulphate. In this bath, the amount of a solution of the cyanamide-stabilized diazonium compound ("diazo salt"), which is previously 0.2 to 0.4 g / l for reasons of solubility, is added Oleylmethyltaurine have been supplied. At the end of this bath - depending on the combination of "naphthol" and "diazo salt" used - a third to two thirds of the total amount of the coupling component dissolved according to the cold dissolution procedure is added to the dye. The bath prepared in this way indicates the dissolution process already a temperature of 65 ° to 75 0 C, warpage, 70 0 C, or is being, where appropriate,

is diese Temperatur aufgeheizt, wenn diese durch zugesetzte Lösungen usw. darunter abgefallen sein sollte.is this temperature heated up when this through added solutions etc. should have fallen below.

Mit dieser Flotte wird das Fasermaterial 20 Minuten lang bei der eingestellten Temperatur von 65° bis 75° C gefärbt dann läßt man die Flotte samt dem darin befindlichen Textilgut auf Temperaturen von 30° bis 45° C abkühlen. Dieser Vorgang kann durch Zugabe von kaltem Wasser beschleunigt werden, wobei in einem solchen Fall das Färbebad der ersten Stufe von vornherein nicht mit der vollen Flottenmenge angesetzt wird. Im allgemeinen begnügt man sich mit einer reduzierten Färbebadtemperatur, die bei 35° bis 400C liegt, denn erstens dauert dann der Abkühlungvorgang nicht so lange und außerdem muß dafür nicht soviel Energie aufgewendet werden. Beim Erreichen der gewünschten Temperatur wird die Restmenge an Kupplungskomponente zugesetzt und die Ware nochmals 20 Minuten bei der jetzt niedrigeren Temperatur gefärbt Dieser letztere Vorgang stellt die eigentliche Gnmdierung für den Cellulosefaseranteil dar.The fiber material is dyed with this liquor for 20 minutes at the set temperature of 65.degree. To 75.degree. C., then the liquor, together with the textile material contained therein, is allowed to cool to temperatures of 30.degree. To 45.degree. This process can be accelerated by adding cold water, in which case the dyebath of the first stage is not made up with the full amount of liquor from the outset. In general, a content with a reduced dye bath that is at 35 ° to 40 0 C, because then the first cooling process lasts not so long and in addition care must not so much energy to be expended. When the desired temperature is reached, the remaining amount of coupling component is added and the fabric is dyed for another 20 minutes at the now lower temperature.

Nach der vorliegenden Erfindung ist es im Prinzip auch möglich, das textile Material eine kurze Zeit mit der Flotte ohne die Kupplungskomponente bei Färbetemperatur vorlaufen zu lassen und erst dann die Kupplungskomponente zuzusetzen, worauf der Färbeprozeß in der zuvor beschriebenen Weise fortgeführt wird.According to the present invention, it is in principle also possible to use the textile material for a short time the liquor without the coupling component to run at dyeing temperature and only then the Add coupling component, whereupon the dyeing process continued in the manner described above will.

Nach Ablauf der vorgenannten zweiten Phase der Färbeoperation wird dem Ausziehbad ohne vorherigen Flottenwechsel die für die betreffende Kombination aus »Naphthol« und »Diazo-Salz« in der Informationsschrift der Hoechst Aktiengesellschaft »Technischer Rat aus Hoechst«, Textil Nr. 164' angegebene Menge an Essigsäure zugegeben und das Textilgut unter denAt the end of the aforementioned second phase of the dyeing operation, the exhaust bath is used without a previous one Fleet change is the one for the combination of "naphthol" and "diazo salt" in the information sheet from Hoechst Aktiengesellschaft "Technischer Rat from Hoechst ', textile no. 164', added amount of acetic acid and the textile under the

so eingestellten sauren Bedingungen nochmals 20 bis 30 Minuten bei dieser Temperatur behandelt Während diesei· Zeit findet die Freisetzung der bis dahin stabilisierten Diazonium-Verbindung sowie die Kupplung des Entwicklungsfarbstoffes auf der Faser statt Anschließend wird die Ware wie üblich geseift und fertiggestellt Es resultieren brillante und echte Färbungen auf dem Textilmaterial, wobei beide Faseranteile in vollkommen gleichem Farbton angefärbt sind.
Als Farbkomponenten für das neue Verfahren kommen die im Colour Index, 3. Auflage 1971, als Azoic Coupling Components (»Naphthole«) und die durch Umsetzung mit Cyanamid erhaltenen Diazoaminoverbindungen der diazotierten als Azoic Diazo Components (»Diazo'Salze«) aufgelisteten chemischen Verbindüngen iri Frage.
The acidic conditions set in this way are treated again for 20 to 30 minutes at this temperature. During this time, the diazonium compound, which has been stabilized up to that point, is released and the developing dye is attached to the fiber Dyeings on the textile material, whereby both fiber parts are dyed in completely the same shade.
The color components for the new process are the Azoic Coupling Components ("Naphthole") in the Color Index, 3rd Edition 1971, and the diazoamino compounds of the diazotized chemical compounds listed as Azoic Diazo Components ("Diazo'Salze") through reaction with cyanamide iri question.

Von den »Naphtholen« werden für das Ausziehverfahren vorzugsweise die mittel- bis hochsubstantiven Produkte eingesetzt.Of the »naphthols«, the medium to high substantives are preferred for the exhaust process Products used.

Es sind dies vor allem dieThese are above all those

Azoic Coupling Component 23Azoic Coupling Component 23

mit der CL-Nr. 37 555
Azoic Coupling Component 28
with the CL no. 37 555
Azoic Coupling Component 28

mit der CL-Nr. 37 541
Azoic Coupling Component 32
with the CL no. 37 541
Azoic Coupling Component 32

mit der CL-Nr. 37 580
AzoL" Coupling Component 13
with the CL no. 37 580
AzoL "Coupling Component 13

mit der CL-Nr. 37 595
Azoic Coupling Component 25 mit der CL-Nr. 37 590
with the CL no. 37 595
Azoic Coupling Component 25 with the CL no. 37 590

und mit gewissen Einschränkungenand with certain restrictions

Azoic Coupling Component 12 mit der CL-Nr. 37 550Azoic Coupling Component 12 with the CL no. 37 550

T>as neue Verfahren kann für jede Art von Mischgeweben und Mischgewirken aus Cellulose- und Polyamidfasern, in jedem Mischungsverhältnis, angewendet werden. In der Hauptsache werden damit Stretchcordgewebe und Gewirke für Oberbelileidung, wie Nickis und Trainingsanzüge, gefärbt T> he new process can be used for every kind of blended fabric and knitted fabric made of cellulose and polyamide fibers, in any mixing ratio. Mainly stretch cord fabrics and knitted fabrics for upper clothing, such as nickis and tracksuits, are dyed with it

Die in den nachfolgenden Ausführungsbeispielen verwendete Prozent(°/o)-Bezeichnung von Angaben über die Zusammensetzung der Fasermischung bzw. für die Stärke von Chemikalien beziehen sich auf »Gewichtsprozent«.The percent (° / o) designation used in the following exemplary embodiments for information on the composition of the fiber mixture or for the strength of chemicals relate to "percent by weight".

Beispiel 1example 1

1010

1515th

3030th

In einer Jetfärbeanlage sollen 50 kg eines Baumvoll-Polyamidfaser-Mischgewebes mit einem Polyamidfaseranteil von 30% nach der Ausziehmethode gefärbt werden. Die hierfür notwendigen 6001 Färbeflotte (Flottenverhältnis 1:12) enthalten im Liter WasserIn a jet dyeing plant, 50 kg of a polyamide fiber blend fabric should be used dyed with a polyamide fiber content of 30% using the exhaust method. The 6001 dye liquor required for this (Liquor ratio 1:12) contain water in one liter

6 cm3 Natronlauge (32,5°/oig),6 cm 3 sodium hydroxide solution (32.5%),

2 g eines Schutzkolloids auf Basis Ligninsulfonat2 g of a protective colloid based on lignin sulfonate

und
20 g Kochsalz,
and
20 g table salt,

die Temperatur beträgt 700C. In diese Flotte werdenthe temperature is 70 ° C. Be in this liquor

7,5 g/l des durch Umsetzung mit Cyanamid stabilisierten Diazoniumsahes von Azoic Diazo Component 32 mit der C.I.-Nr. 37 090, und7.5 g / l of the stabilized by reaction with cyanamide Diazoniumsahes from Azoic Diazo Component 32 with the C.I. 37 090, and

0,3 g/l Oleyimethyltaurin,0.3 g / l olymethyltaurine,

in der achtfachen Menge Wasser von 65°C gelöst, eingegossen und gut verrührt.dissolved in eight times the amount of water at 65 ° C, poured in and stirred well.

Danach werden dem Flottenansatz außerdem nochAfter that, the fleet approach will also be added

0,75 g/I von Azoic Coupling Component 28 mit der CI-Nr.37 541,0.75 g / I of Azoic Coupling Component 28 with CI number 37 541,

zugesetzt, die nach der sogenannten Kaltlösevorschrift (der Formaldehydzusatz unterbleibt) mit einer Mischung ausadded, according to the so-called cold release regulation (the formaldehyde is not added) with a mixture of

1,9 cm3 Äthanol denat.,1.9 cm 3 ethanol denat.,

0,35 cm3 Natronlauge (32,5°/oig) und 1,5 cm3 Wasser von 40° C0.35 cm 3 sodium hydroxide solution (32.5%) and 1.5 cm 3 water at 40 ° C

gelöst worden sind.have been resolved.

Das eventuell abgekühlte Bad wird nunmehr auf 70°C aufgeheizt und 20 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Während dhsef Zeit wird das Textilgut mit der in der vorstehenden Weise zubereiteten Flotte behandelt. Sodann w3bd die Flotte zusammen mit derThe bath, which may have cooled, is now heated to 70 ° C. and held at this temperature for 20 minutes. During that time, the textile material is treated with the liquor prepared in the above manner. Then w3 b d the fleet together with the

5555

6060

65 Ware auf 35°C abgekühlt Bei Erreichen dieser Temperatur werden dem Bad nochmals 65 Goods cooled to 35 ° C. When this temperature is reached, the bath is again

0,75 g/I von Azoic Coupling Component 28 mit der CL-Nr. 37 5410.75 g / I of Azoic Coupling Component 28 with the CL no. 37 541

in gelöster Form (wie oben) zugegeben und das Mischgewebe wird weitere 20 Minuten bei der erniedrigten Temperatur behandeltin dissolved form (as above) and the mixed fabric is added for a further 20 minutes treated at a reduced temperature

Zur Farbstoffentwicklung fügt man der GrundierungsRotte anschließendTo develop the dye, add the primer rot afterward

12 cm3/I Essigsäure (60%ig)12 cm 3 / I acetic acid (60%)

zu und behandelt das Färbegut nochmals 20 Minuten bei der eingestellten Temperatur von 35° C unter den jetzt sauren Bedingungen. Zum Abschluß wird die so erzeugte Färbung geseift und wie üblich fertiggestelltand treats the dyed material again for 20 minutes at the set temperature of 35 ° C below the current acidic conditions. Finally, the color produced in this way is soaped and finished as usual

Als Resultat der beschriebenen Behandlung ist das Mischgewebe auf beiden Faserkomponenten völlig gleichmäßig in einem kräftigen Rot gefärbtAs a result of the treatment described, the mixed fabric is complete on both fiber components evenly colored in a strong red

Wie in Beispiel 1 beschrieben werden für das Färben von 60 kg Stretchcord aus einer Polyamidfaser-Baumwoll-Mischung, bei welcher der Polyamidfaseranteil lC"ft beträgt 9001 Färbeflotte (Flottenverhältnis 1 :15) angesetzt Die Temperatur beträgt 73° C In diese Flotte werden hierAs described in Example 1, for dyeing 60 kg of stretch cord made from a polyamide fiber-cotton blend, in which the polyamide fiber content lC "ft is 9001 dye liquor (liquor ratio 1: 15) The temperature is set at 73 ° C. In this liquor are here

12 g/l des durch Umsetzung mit Cyanamid stabilisierten Diazoniumsalzes von Azoic Diazo Component 11 mit der CL-Nr. 37 085, und
0,3 g/I Oleylmethyltaurin,
12 g / l of the diazonium salt of Azoic Diazo Component 11, stabilized by reaction with cyanamide, with the CL no. 37 085, and
0.3 g / l oleylmethyltaurine,

in der achtfachen Menge Wasser von 65° C gelöst, eingegossen und gut verrührt
Danach werden dom Flottenansatz außerdem noch
dissolved in eight times the amount of water at 65 ° C, poured in and stirred well
After that, dom fleet approach will also be added

0,5 g/l von Azoic Coupling Component 32 mit der CL-Nr. 37 5800.5 g / l of Azoic Coupling Component 32 with the CL no. 37 580

zugesetzt, die nach der sogenannten Kaltlösevorschrift (der Formaldehydzusatz unterbleibt) mit einer Mischung ausadded, according to the so-called cold release regulation (the formaldehyde is not added) with a mixture of

1 cm3 Äthanol denat,1 cm 3 ethanol denate,

0,25 cm3 Natronlauge (32£%ig) und0.25 cm 3 sodium hydroxide solution (32% strength) and

0,5 cm3 Wasser von 6O0C0.5 cm 3 of water at 6O 0 C

gelöst worden sind.have been resolved.

Mit der in der vorstehenden Weise zubereiteten Flotte wird das Textilgut 20 Minuten sowie bei einer Temperatur von 72° C behandelt Sodann kühlt man Flotte samt Ware auf 35°C ab. Bei Erreichen dieser Temperatur werden dem Bad nochmalsWith the liquor prepared in the above manner, the textile material is 20 minutes as well as with one Treated at a temperature of 72 ° C. The liquor and the goods are then cooled to 35 ° C. Upon reaching this Temperature of the bath again

0.5 g/l von Azoic Coupling Component 32 mit der CL-Nr. 37 5800.5 g / l of Azoic Coupling Component 32 with the CL no. 37 580

in gelöster Form (siehe oben) zugegeben und der Stretchcord wird weitere 20 Minuten bei der erniedrigten Temperatur behandeltadded in dissolved form (see above) and the stretch cord is lowered for another 20 minutes Temperature treated

Zur Farbstoffentwicklung fügt man dem Ausziehbad anschließenuThe exhaust bath is then added to develop the dye

12 cm3/l Essigsäure (6Ö%ig)12 cm 3 / l acetic acid (60%)

zu und läßt die jetzt sauer eingestellte Flotte 20 Minuten bei 350C auf das Färbegut einwirken. Zum Abschluß wird die so erzeugte Färbung wie üblich geseift und fertiggestelltand lets the now acidic liquor act on the material to be dyed at 35 ° C. for 20 minutes. Finally, the color produced in this way is soaped and finished as usual

Nach dem Trocknen ist der Stretchcord auf beiden Fäseranteilen der Mischung völlig gleichmäßig in einem kräftigen Rot gefärbtAfter drying, the stretch cord is completely even in one on both fiber parts of the mixture bright red colored

Beispiel 3Example 3

40 kg von Zellwolle^Polyamidfaser'Wirkware mit einem Polyamidfaseranteil von 20% werden in 1000 I Färbfiotte entsprechend Beispiel 1 (Flöttenvefhältnis40 kg of rayon ^ polyamide fiber 'knitted fabric with a polyamide fiber content of 20% are in 1000 l dye lot according to Example 1 (flute ratio

1 :25) auf einer Haspelkufe gefärbt. In diese Flotte werden im vorliegenden Fall1:25) colored on a reel skid. In this fleet are in the present case

0,3 g/l des durch Umsetzung mit Cyanamid stabilisierten Diazoniumsalzes von Azoic Diazo Component 5 mit der C.I.-Nr, 37 125, und0.3 g / l of the diazonium salt of Azoic Diazo stabilized by reaction with cyanamide Component 5 with the C.I.-No. 37 125, and

0,2 g/l Oleylmethyltaurän0.2 g / l oleylmethyltaurane

in der achtfachen Menge Wasser von 65°G gelöst, eingegossen und gut verrührt.
Danach werden dem Flötteriansätz außerdem noch
dissolved in eight times the amount of water at 65 ° G, poured in and stirred well.
After that, the Flötteriansätz are also still

t g/l von Azoic Coupling Component 28 mit der C.I.-Nr. 37 541t g / l of Azoic Coupling Component 28 with the C.I.-No. 37 541

zugesetzt, weiches man nach der sogenannten Kaitiösevorschrift (jedoch ohne Formaldehyd) mit einem Gemisch ausadded, soft one after the so-called Kaitiösevorschrift (but without formaldehyde) with a mixture of

2,5 cm3 Äthanol denaL,2.5 cm 3 ethanol denaL,

0,5 cm3 Natronlauge (32,5%ig) sowie0.5 cm 3 sodium hydroxide solution (32.5%) and

2 cm3 Wasser von 40° C2 cm 3 of water at 40 ° C

in Lösung gebracht hat.brought into solution.

Nach Aufheizen auf 70°C wird das Textilgut mit dieser Flotte 20 Minuten lang behandelt, worauf man Flotte und Ware gemeinsam auf 350C abkühlt Bei Erreichen dieser Temperatur werden dem Bad nochmals After heating to 70 ° C, the fabric is treated with this liquor for 20 minutes, after which the fleet and goods cools together at 35 0 C. Upon reaching this temperature, the bath will again

0,5 g/l von Azoic Coupling Component 28 mit der C.I.-Nr.37 5410.5 g / l of Azoic Coupling Component 28 with the C.I.-No. 37 541

ίο in gelöster Form (analog oben) zugefügt und das Gewirke wird weitere 20 Minuten bei der erniedrigten Temperatur behandelt.ίο added in dissolved form (analogous to above) and that Knitted fabric is treated for a further 20 minutes at the reduced temperature.

Ohne Flottenwechsel gibt man zu dem Alisziehbad anschließendWithout changing the liquor one then adds to the Alisziehbad

12 cm3/l Essigsäure (60%ig)12 cm 3 / l acetic acid (60%)

zu und setzt das Färbegut 20 Minuten bei 35°G dem jetzt eingestellten sauren Milieu aus. Bei diesem letzterwähnten Schritt wird der Farbstoff auf den beiden Faserkomponenten entwickelt Die in dieser Weise erhaltene Färbung wird zum Abschluß geseift und wie üblich fertiggestellt.and exposes the dyed material to the acidic environment that has now been set at 35 ° G for 20 minutes. With this one In the last-mentioned step, the dye is developed on the two fiber components Coloring obtained in this way is soaped at the end and finished as usual.

Die nach der obigen Vorschrift behandelte Ware ist auf beiden Faserkompcinenten völlig gleichmäßig in einem tiefen Rotton gefärbt.The goods treated according to the above regulation are completely uniform on both fiber components colored a deep shade of red.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum einbadigen, gleichmäßigen Ton-in-Ton-Färben von textlien Geweben oder Gewirken aus Mischungen von Cellulosefasern und synthetischen Polyamidfasern nach der Ausziehmethode mit aus Kupplungskomponente und Diazokomponente in Form einer stabilisierten Diazonium-Verbindung auf der Faser erzeugten unlöslichen Azofarbsf.offen, bei dem man die Farbstoffkomponenten unter alkalischen Bedingungen aufbringt und die Farbstoffentwicklung durch Säureeinwirkung herbeiführt und man danach wie üblich seift und fertigstellt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diazokomponente eine wasserlösliche Diazoaminoverbindung aus einem diazotierten, aromatischen oder heterocyclischen Amin und Cyanamid verwendet, daß man das Textilgut bei Temperaturen von 65° bis 75° C mit einer alkalischen wäßrigen Flotte behandelt, weiche die gelöste Diazokomponente und gegebenenfalls ein Schutzkolloid enthält, wobei man dieser Flotte sofort oder nach einer kurzen Zeit des Vorlaufens einen Teil der gelösten Kupplungskomponente zusetzt, danach mit dem Textilgut auf Temperaturen von 30° bis 45° C abkühlt, dann die restliche Menge an Kupplungskomponente zusetzt und bei der erniedrigten Temperatur weiterbehandelt, und daß man danach die zur Freisetzung der Diazonium-Verbindung und Kupplung notwendige Säurebehandlung ohne Flottenwechsel durchführt1. Process for one-bath, even tone-on-tone dyeing of textile fabrics or Knitted from a mixture of cellulose fibers and synthetic polyamide fibers using the extraction method with a coupling component and a diazo component in the form of a stabilized diazonium compound insoluble azo dye produced on the fiber, in which the dye components applies under alkaline conditions and the dye development by the action of acid brings about and then soaping and finishing as usual, characterized in that one as diazo component is a water-soluble diazoamino compound from a diazotized, aromatic or heterocyclic amine and cyanamide are used that the textile material at Treated temperatures of 65 ° to 75 ° C with an alkaline aqueous liquor, soft the dissolved Contains diazo component and optionally a protective colloid, this liquor immediately or after a short period of advance, part of the released coupling component is added, then with the textile material cools to temperatures of 30 ° to 45 ° C, then the remaining amount of coupling component is added and treated further at the reduced temperature, and that then the release of the diazonium compound and Coupling carries out the necessary acid treatment without changing the liquor 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die gelöste Kupplungskomponente in einer Menge von 'Λ bis 2Ii des Volumens der erforderlichen Gesamtmenge den etwa 70° C warmen Bad und den Rest davon der abgekühlten Flotte zusetzt.2. The method according to claim 1, characterized in that the dissolved coupling component is added in an amount of 'Λ to 2 Ii of the volume of the required total amount of the approximately 70 ° C warm bath and the remainder of the cooled liquor. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Phase der Färbeoperation bei Temperaturen von 65° bis 70° C, die zweite Phase bei Temperaturen von 35° bis 40°C durchführt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the first phase of Dyeing operation at temperatures from 65 ° to 70 ° C, the second phase at temperatures from 35 ° to 40 ° C performs.
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