DE102018102059B4 - Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen einer Konzentration - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Bestimmen einer Konzentration eines in einem Fluid enthaltenen Analyten, wobei bei dem Verfahrena. das Fluid in einer Messkammer bereitgestellt wird,b. Laserlicht eines ersten Lasers mit einer ersten Wellenlänge und Laserlicht eines zweiten Lasers mit einer zweiten Wellenlänge durch die Messkammer auf wenigstens einen Detektor geleitet wird,c. die Absorption des Laserlichtes des ersten Lasers und die Absorption des Laserlichtes des zweiten Lasers bestimmt wird, wobei aus der Differenz zwischen den beiden bestimmten Absorptionen die Konzentration des Analyten bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Wellenlänge und die zweite Wellenlänge variiert wird, wobei die erste Wellenlänge erhöht wird, wenn die zweite Wellenlänge gesenkt wird und umgekehrt, wobei das Laserlicht des ersten Lasers und das Laserlicht des zweiten Lasers an verschiedenen Stellen auf denselben Detektor treffen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen einer Konzentration eines in einem Fluid enthaltenen Analyten, wobei bei dem Verfahren, dass das Fluid in einer Messkammer bereitgestellt wird, Laserlicht eines ersten Lasers mit einer ersten Wellenlänge und Laserlicht eines zweiten Lasers mit einer zweiten Wellenlänge durch die Messkammer auf wenigstens einen Detektor geleitet wird und die Absorption des Laserlichtes des ersten Lasers und die Absorption des Laserlichtes des zweiten Lasers bestimmt wird, wobei aus der Differenz zwischen den beiden bestimmten Absorptionen die Konzentration des Analyten bestimmt wird.
  • Die Erfindung betrifft zudem eine Vorrichtung zum Bestimmen einer Konzentration eines in einem Fluid enthaltenen Analyten, die zum Durchführen eines derartigen Verfahrens eingerichtet ist.
  • Derartige oder ähnliche Verfahren sind beispielsweise aus der WO 2003/ 025 552 A1 , der US 2016 / 0 178 517 A1 und der US 2015 / 0 268 159 A1 bekannt.
  • Die Bestimmung von Analyten, die in einem Fluid, also einer Flüssigkeit oder einem Gas, enthalten, beispielsweise gelöst sind, spielt in vielen Anwendungsbereichen eine wichtige Rolle. Dies betrifft beispielsweise die Trinkwasseraufbereitung, durch die Verunreinigungen sowie Schadstoffe organischer oder anorganischer Natur aus dem Trinkwasser entfernt werden. Dabei werden verschiedenste Verfahren eingesetzt, die häufig chemischer Natur sind. So werden beispielsweise wässrige Chlorlösungen hinzugefügt, um Schadstoffe und Keime abzutöten. Die dadurch entstehenden Chlorverbindungen sind in geringer Konzentration zwar nicht gesundheitsschädlich, jedoch im Hinblick auf den pH-Wert nachteilig, da der pH-Wert geändert wird. Alternativ zur Verwendung wässriger Chorlösungen kann auch Chlordioxid als keimabtötender Zusatz eingesetzt werden. Chlordioxid zerstört im Gegensatz zu Chlorlösungen durch Oxidation die unerwünschten Bestandteile des Wassers. Dadurch wird der pH-Wert nahezu neutral. Zudem ist Chlordioxid geruchlos und geschmacksneutral. In zu großen Dosen ist es jedoch gesundheitsschädlich. Die Konzentration des Chlordioxids muss folglich genau bestimmt und überwacht werden können. Selbstverständlich können auch andere Analyten und andere Fluide verwendet werden. Dazu wurde in der Vergangenheit beispielsweise die Lichtspektroskopie verwendet, bei der insbesondere mittels UV-Licht der Analyt mit einem Gas, beispielsweise Luft, mit UV-Licht bestrahlt wurde und so die Valenzelektronen des Analyten angeregt wurden. Die darauffolgende „Abregung“ in Form von Photonen kann detektiert werden.
  • Alternativ dazu kann auch die Absorptionspektroskopie verwendet werden. Dabei macht man sich zu Nutze, dass ein Analyt individuelle Absorptionslinien aufweist. Dies bedeutet, dass der Analyt in der Lage ist, Licht ganz spezieller Wellenlängen, die von der Art des Analyten abhängen, zu absorbieren. Bei einer Absorptionspektroskopie entstehen dadurch Absorptionslinien in einem ansonsten kontinuierlichen Spektrum.
  • Ein entsprechender Sensor ist beispielsweise der DE 11 2014 005 625 T5 zu entnehmen. Ein ausgesandtes Strahlbündel einer spezifischen Wellenlänge wird durch einen Strahlteiler in zwei unterschiedliche Strahlen aufgeteilt, die unterschiedliche Lichtwege durchlaufen. Während einer der Lichtwege durch die Probe führt, führt der andere Lichtweg an der Probe vorbei und wird zu Referenzzwecken verwendet. Über zwei Detektoren, die beispielsweise Photodioden sein können, wird die jeweilige Lichtintensität der beiden Wege gemessen und aus der Differenz der beiden die Absorption bestimmt. Daraus kann auf die Konzentration rückgeschlossen werden.
  • Ein alternativer optischer Sensor ist aus der DE 693 15 766 T2 bekannt.
  • Andere optische Detektionsvorrichtungen sind in der WO 1998/ 008 077 A1 sowie der DE 195 07 909 A1 zu entnehmen.
  • Um bei der Absorptionsspektroskopie ein möglichst gutes Messsignal zu erhalten ist es notwendig, mit der eingestrahlten Laserstrahlung möglichst viele Moleküle des Analyten zu treffen. Dies hat zur Folge, dass die Detektoren und der Detektionsbereich groß ausgebildet sein müssen, so dass sie kostenintensiv und platzaufwendig wurden. Dieses Problem wurde beispielsweise in der DE 10 2014 000 651 B3 gelöst, in der Spiegelanordnungen verwendet wurden, um die zurückgelegte Strecke des Laserlichtes durch die Messkammer zu vergrößern.
  • Nachteilig ist jedoch, dass nicht nur die Absorption des eingestrahlten Laserlichtes durch den Analyten zu einer Reduzierung der Intensität der auf den jeweiligen Detektor auftreffenden Laserstrahlung führt. Auch andere Verunreinigungen, beispielsweise Schwebstoffe oder Gasbläschen können durch Streuung des eingestrahlten Laserlichtes dazu führen, dass die Intensität auf dem Detektor abnimmt. Derartige Fehler müssen teilweise aufwendig aus den Messergebnissen „herausgerechnet“ werden.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen der Konzentration eines in einem Fluid enthaltenen Analyten so zu verbessern, dass es schnell, einfach und dennoch sicher durchzuführen ist.
  • Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe durch ein Verfahren zum Bestimmen der Konzentration eines in einem Fluid enthaltenen Analyten gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, das sich dadurch auszeichnet, dass die erste Wellenlänge und/oder die zweite Wellenlänge variiert wird, wobei die erste Wellenlänge erhöht wird, wenn die zweite Wellenlänge gesenkt wird und umgekehrt, das Laserlicht des ersten Lasers und das Laserlicht des zweiten Lasers an verschiedenen Stellen auf denselben Detektor treffen.
  • Anders als im Stand der Technik, beispielsweise der DE 10 2009 025 147 B3 , bei der zwei unterschiedliche Laserwellenlängen verwendet werden, um bei diesen beiden unterschiedlichen Wellenlängen jeweils eine Absorptionsmessung durchzuführen, ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass eine Differenz zwischen diesen beiden Absorptionen gebildet wird. Die erste Wellenlänge und die zweite Wellenlänge sind erfindungsgemäß unterschiedlich, so dass auch die beiden bestimmten Absorptionen zumindest leicht, vorteilhafterweise möglichst stark unterschiedlich ausgebildet sind.
  • Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass Störeffekte, wie etwa die Lichtbrechung oder Streuung an Schwebstoffen, Gasbläschen oder sonstigen Verunreinigungen im Fluid zwar die Intensität des auf dem Detektor auftreffenden Lichtes verringern, jedoch nahezu keinerlei Wellenlängenabhängigkeit aufweisen. Durch die Differenzbildung zwischen zwei bestimmten Absorptionen, die im gleichen Messvolumen möglichst zur gleichen Zeit durchgeführt wurden, können derartige Störeffekte und Fehlerquellen einfach, schnell und sicher herausgerechnet werden.
  • Vorteilhafterweise wird zusätzlich die Differenz zwischen der ersten Wellenlänge und der zweiten Wellenlänge berechnet, so dass ein Differenzenquotient bestimmt werden kann. Dazu wird die Differenz der beiden bestimmten Absorptionen durch die Differenz der Wellenlänge geteilt. Man erhält den Differenzquotienten, der als Näherung an die erste Ableitung der Absorption nach der Wellenlänge ausgewertet werden kann.
  • Vorteilhafterweise wird die erste Wellenlänge und/oder die zweite Wellenlänge mehrfach erhöht und gesenkt, wobei dies besonders vorteilhafterweise periodisch erfolgt. Auf diese Weise lassen sich selbst Störfaktoren und Fehlerquellen, die eine leichte Wellenlängenabhängigkeit aufweisen, leicht herausrechnen. Zudem wird vorteilhafterweise ein Differenzenquotient bei unterschiedlichen Differenzen sowohl zwischen den unterschiedlichen Absorptionen als auch zwischen den zugehörigen Wellenlängen berechnet, so dass die erste Ableitung der Absorption nach der Wellenlänge deutlich besser angenähert und ausgewertet werden kann.
  • Vorzugsweise werden die erste Wellenlänge und/oder die zweite Wellenlänge um eine Absorptionswellenlänge herum variiert, bei der der Analyt Licht absorbiert. Bei diesen sogenannten Absorptionskannten ist die Änderung der Absorption mit der Wellenlänge besonders stark. Dies bedeutet bei konstanter Differenz der beiden Wellenlängen eine besonders große Differenz der beiden Absorptionen. Dies führt zu einem besonders guten Signal-Rausch-Verhältnis.
  • Vorteilhafterweise werden die beiden Wellenlängen antizyklisch verändert. So wird erfindungsgemäß die erste Wellenlänge erhöht, wenn die zweite Wellenlänge gesenkt wird und umgekehrt. Dies bedeutet, dass zu bestimmten Zeitpunkten die Differenz zwischen den beiden Wellenlängen und damit vorteilhafterweise auch die Differenz zwischen den beiden bestimmten Absorptionen maximal wird. Dazwischen gibt es Zeitpunkte, bei denen die beiden Wellenlängen identisch sind, so dass auch die Absorptionen identisch sind und die Differenz zu Null wird. Vorteilhafterweise sind die Wellenlängenverläufe der ersten Wellenlänge und der zweiten Wellenlänge als Funktion der Zeit 180° gegeneinander phasenverschoben.
  • Vorzugsweise wird die Konzentration des Analyten aus der maximalen Differenz der beiden Absorptionen bestimmt. Dabei wird über einen bestimmten Zeitraum, beispielsweise eine Periode der Wellenlängenänderung, die Differenz zwischen den beiden Absorptionen ermittelt und auf ihr Maximum hin untersucht. Diese maximale Differenz der beiden Absorptionen wird verwendet, um die Konzentration des Analyten zu bestimmen. Auch dies führt zu einem besonders guten Signal-Rausch-Verhältnis, da die Differenz groß ist.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung werden die erste Wellenlänge und/oder die zweite Wellenlänge durch Variieren der Temperatur des ersten Lasers und/oder des zweiten Lasers variiert. Dadurch lässt sich die Wellenlänge des jeweiligen Lasers einfach, sicher und reproduzierbar verändern. Dazu können der erste Laser und/oder der zweite Laser mit einer Heiz- und/oder einer Kühleinrichtung ausgebildet sein. Vorteilhafterweise verfügt jeder der beiden Laser über eine separate Heizeinrichtung und/oder Kühleinrichtung, so dass die Temperaturen der beiden Laser und damit die Wellenlängen der beiden Laser separat voneinander geändert werden können.
  • Alternativ zu sich verändernden Wellenlängen kann auch die erste Wellenlänge und die zweite Wellenlänge konstant gehalten werden. In diesem Fall ist die Differenz der Wellenlängen konstant. Sie kann auf den optimalen Wert eingestellt werden, indem insbesondere die erste Wellenlänge und die zweite Wellenlänge jeweils auf einen optimalen Wert im Bereich der Absorptionskante des Analyten, die bei Chlordioxid beispielsweise bei 360nm liegt, eingestellt werden. Im weiteren Verlauf der Messung ist es lediglich notwendig, dafür zu sorgen, dass die Wellenlängen der Laser sich nicht verändern.
  • Vorteilhafterweise verfügen dabei der erste Laser und der zweite Laser über eine Heizeinrichtung und/oder eine Kühleinrichtung, durch die die Temperatur der beiden Laser konstant gehalten werden kann. Auf diese Weise können Temperaturänderungen, die beispielsweise im Betrieb der Laser durch die Energiezufuhr auftreten können, ausgeglichen werden.
  • Vorteilhafterweise wird das Laserlicht des ersten Lasers und das Laserlicht des zweiten Lasers durch einen einzigen Strahlteiler geleitet, um einen Teil des jeweiligen Laserlichtes als Referenzstrahl zu verwenden. Erfindungsgemäß fallen das Laserlicht des ersten Lasers und das Laserlicht des zweiten Lasers auf den gleichen Detektor, wobei unterschiedlicher Auftreffstellen verwendet werden. Beide Ausgestaltungen sorgen für eine kompakte und räumlich kleine und damit kostengünstige Bauweise.
  • Die Erfindung löst die gestellt Aufgabe zudem durch eine Vorrichtung zum Bestimmen einer Konzentration eines in einem Fluid enthaltenen Analyten, wobei die Vorrichtung einen ersten Laser, einen zweiten Laser, eine Messkammer und eine elektrische oder elektronische Steuerung aufweist und eingerichtet ist zum Durchführen eines Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche.
  • Die elektrische oder elektronische Steuerung ist dabei insbesondere eine elektronische Datenverarbeitungseinrichtung, die eingerichtet ist, aus den Intensitäten der auf dem jeweiligen Detektor auftretenden elektromagnetischen Strahlung die Absorptionen und aus den Absorptionen die Differenz und aus der Differenz der Absorptionen die Konzentration des Analyten zu bestimmen.
  • Mit Hilfe der beiliegenden Figuren wird nachfolgend ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung näher erläutert.
  • Es zeigen
    • 1 - die schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung;
    • 2 - die beispielhafte Temperatursteuerung in einem Verfahren gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung und
    • 3 - ein beispielhaftes Absorptionsspektrum.
  • 1 zeigt eine Vorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. Sie verfügt über einen ersten Laser 2 und einen zweiten Laser 4, die mit einem Kühlelement 6 sowie Peltier-Elemente gekoppelt sind. Über die Kühlelemente 6 und die Peltier-Elemente 8 lässt sich die Temperatur des ersten Lasers 2 und des zweiten Lasers 4 unabhängig voneinander einstellen. Das Laserlicht 10 des ersten Lasers und das Laserlicht 12 des zweiten Lasers werden einem Strahlteiler 14 zugeführt, und in einen Messstrahl 16 und einen Referenzstrahl 18 aufgeteilt. Der Messstrahl 16 durchläuft eine Messkammer 20, in der sich das Fluid mit den bestimmenden Analyten befindet. Nach dem Durchlaufen der Messkammer wird der Messstrahl 16 einem Detektor in Form einer Photodiode 22 zugeführt. Auch der Referenzstrahl 18 trifft auf eine Photodiode 22, ohne jedoch eine Messkammer zu durchlaufen. Über Analog-Digital-Wandler 24 werden die Messergebnisse der Photodioden 22 in Daten umgewandelt, die einer elektronischen Datenverarbeitungseinrichtung 26 zugeführt werden.
  • Die elektronische Datenverarbeitungsvorrichtung 26 ist sowohl für die Auswertung der Daten und zur Bestimmung der beiden Absorptionen sowie zur Bestimmung der Differenz der beiden Absorptionen ausgebildet als auch zur Steuerung des ersten Lasers 2, des zweiten Lasers 4, der Kühlelemente 6 und der Peltier-Elemente 8.
  • 2 zeigt schematisch den Temperaturverlauf als Funktion der Zeit. Man erkennt, dass die Temperatur des ersten Lasers und die Temperatur des zweiten Lasers phasenverschoben zueinander verändert werden. Die Temperatur des ersten Lasers steigt während die Temperatur des zweiten Lasers fällt und umgekehrt. Die Phasendifferenz zwischen den beiden Verläufen beträgt 180°.
  • 3 zeigt den Verlauf der beiden Absorptionen als Funktion der Zeit. Man erkennt Zeitpunkte maximaler Differenz 28 zwischen den beiden Absorptionen. Zwischen jeweils zwei Zeitpunkten maximaler Differenz 28 liegt jeweils ein Knotenpunkt 30, an denen die Absorption des Laserlichtes des ersten Lasers und die Absorption des Laserlichtes des zweiten Lasers identisch sind. Dies entspricht den Zeitpunkten, an denen auch die Temperatur der Laser und damit deren Wellenlänge identisch sind.
  • Bezugszeichenliste
    • 2
    erster Laser
    4
    zweiter Laser
    6
    Kühlelement
    8
    Peltier-Element
    10
    Laserlicht
    12
    Laserlicht
    14
    Strahlteiler
    16
    Messstrahl
    18
    Referenzstrahl
    20
    Messkammer
    22
    Photodiode
    24
    Analog-Digital-Wandler
    26
    elektronische Datenverarbeitungseinrichtung
    28
    maximale Differenz
    30
    Knotenpunkt

Claims (7)

  1. Verfahren zum Bestimmen einer Konzentration eines in einem Fluid enthaltenen Analyten, wobei bei dem Verfahren a. das Fluid in einer Messkammer bereitgestellt wird, b. Laserlicht eines ersten Lasers mit einer ersten Wellenlänge und Laserlicht eines zweiten Lasers mit einer zweiten Wellenlänge durch die Messkammer auf wenigstens einen Detektor geleitet wird, c. die Absorption des Laserlichtes des ersten Lasers und die Absorption des Laserlichtes des zweiten Lasers bestimmt wird, wobei aus der Differenz zwischen den beiden bestimmten Absorptionen die Konzentration des Analyten bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Wellenlänge und die zweite Wellenlänge variiert wird, wobei die erste Wellenlänge erhöht wird, wenn die zweite Wellenlänge gesenkt wird und umgekehrt, wobei das Laserlicht des ersten Lasers und das Laserlicht des zweiten Lasers an verschiedenen Stellen auf denselben Detektor treffen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Wellenlänge und/oder die zweite Wellenlänge mehrfach, besonders vorzugsweise periodisch, erhöht und gesenkt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Wellenlänge und/oder die zweite Wellenlänge um eine Absorptionswellenlänge herum variiert werden, bei der der Analyt Licht absorbiert.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des Analyten aus der maximalen Differenz der beiden Absorptionen bestimmt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Wellenlänge und/oder die zweite Wellenlänge durch Variieren der Temperatur des ersten Lasers und/oder des zweiten Lasers variiert wird.
  6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Laserlicht des ersten Lasers und das Laserlicht des zweiten Lasers durch einen einzigen Strahlteiler geleitet werden um einen Teil des jeweiligen Laserlichtes als Referenzstrahl zu verwenden.
  7. Vorrichtung zum Bestimmen einer Konzentration eines in einem Fluid enthaltenen Analyten, wobei die Vorrichtung einen ersten Laser, einen zweiten Laser, eine Messkammer und eine elektrische oder elektronische Steuerung aufweist und eingerichtet ist zum Durchführen eines Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche.
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