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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Analyse von Messdaten, die durch einen Röntgenstrahlbeugungsmesser erhalten werden.
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US 2005/0 190 881 A1 offenbart eine Vorrichtung für Röntgenstrahlanalyse mit einem Mittel zum Ausstrahlen des Röntgenstrahls auf eine Probe, einem Mittel zum Detektieren des von der Probe reflektierenden Röntgenstrahls, einem Mittel zum Scannen des Detektormittels, und einem Bildsteuereinrichtung zum Anzeigen von Information über die vom Detektormittel detektierenden Intensität des Röntgenstrahls und über einen Scanwinkel des Detektormittels. Die Bildsteuereinrichtung zeigt die Information während das Detektormittel einen Scanvorgang ausführt. Ein Messergebnis wird bereits angezeigt, bevor Information über alle Messergebnisse erworben ist.
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JP H11-84 015 A offenbart eine Röntgenstrahlbeugungsvorrichtung, die Röntgenstrahlbeugung misst und gleichzeitig ein Beugungsprofil anzeigt. Das Beugungsprofil zeigt eine gemessene Intensität in Bezug auf einen Beugungswinkel.
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JP H08-43 327 A offenbart ein Verfahren für eine qualitative Analyse einer Röntgenstrahlbeugung mit Verwendung von Standard-Peak-Kartendaten.
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Es ist bekannt, dass Materialien, die in einer Messprobe enthalten sind, unter Verwendung einer Röntgenstrahlbeugungsmessung identifiziert werden können (qualitative Analyse) und die Mengen der Materialien analysiert werden können (quantitative Analyse). Gemäß einer konventionellen Röntgenstrahlbeugungsmessung wird die Röntgenstrahlbeugungsmessung, die einen Röntgenstrahlbeugungsmesser verwendet, an einer Probe durchgeführt, und alle Messdaten werden verarbeitet, um eine qualitative Analyse oder quantitative Analyse durchzuführen, nachdem die Messung beendet ist (siehe beispielsweise
JP H11-64 251 A oder
JP H07-83 857 A ).
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Die Röntgenstrahlbeugungsmessung und deren Datenanalyse werden beispielsweise in einem Prüfablauf verwendet, um zu prüfen, ob chemische Zielmaterialien in einer Synthetisierungsanlage aus chemischen Materialien hergestellt werden. In diesem Typ von Synthetisierungsanlage ist es in dem Falle, dass die hergestellten chemischen Materialien sich stark von den chemischen Zielmaterialien unterscheiden, notwendig, den Betrieb sofort zu stoppen und nach einer Ursache zu suchen. Deshalb ist ein Verfahren wünschenswert geworden, in dem auf schnelle Art und Weise nicht nur eine Hochpräzisionsanalyse hergestellter chemischer Materialien, sondern auch eine einfache Sichtung (Screening) im Prüfablauf durchgeführt wird, um Produkte, die sich klar von den chemischen Zielmaterialien unterscheiden, zu unterscheiden.
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Die vorliegende Erfindung ist im Hinblick auf die oben stehenden Umstände zur Anwendung gekommen und hat die Aufgabe, ein Analyseverfahren für Röntgenstrahlbeugungsmessdaten, die durch ein schnelles Durchführen einer einfachen Sichtung (Screening) erhalten werden, bereitzustellen.
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Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des Anspruchs 1 gelöst. Weitere Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen zu finden.
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Um das oben angegebene Ziel zu erreichen, ist die vorliegende Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten, die von einem Röntgenstrahlbeugungsmesser ausgegeben werden, wiederholt parallel zu einer Röntgenstrahlbeugungsmessung basierend auf dem Röntgenstrahlbeugungsmesser durchgeführt wird.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten wiederholt parallel zu der Röntgenstrahlbeugungsmessung basierend auf dem Röntgenstrahlbeugungsmesser durchgeführt, so dass ein Analyseresultat in der Mitte der Analyseverarbeitung erhalten werden kann, ohne auf das Ende der Röntgenstrahlbeugungsmessung zu warten. Dementsprechend kann eine einfache Sichtung schnell unter Verwendung des betroffenen Analyseresultats durchgeführt werden.
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Hierfür werden Peak-Positionen und integrierte Intensitäten der Beugungsröntgenstrahlen auf der Basis der Röntgenstrahlbeugungsmessdatenausgabe von dem Röntgenstrahlbeugungsmesser bestimmt, wobei die Anzahl der bestimmten Peaks des Beugungsröntgenstrahls gezählt wird und die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten gestartet wird, wenn die gezählte Peak-Anzahl eine vorbestimmte Peak-Anzahl erreicht.
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In den meisten Fällen erscheint kein Peak in dem Beugungsröntgenstrahl als ein Analyseziel für eine kurze Zeit vom Start der Röntgenstrahlbeugungsmessung basierend auf dem Röntgenstrahlbeugungsmesser. Die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten wird für diese Zeitperiode nicht durchgeführt, wodurch eine Belastung reduziert wird, die auf Geräten, wie beispielsweise einem Computer oder ähnlichem liegt, die für die Datenanalyse verwendet werden.
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Es ist in diesem Verfahren vorzuziehen, dass, nachdem die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten gestartet wird, die nächste Analyse auf der Basis der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten durchgeführt werden kann, welche vom Start der Messung bis zur Beendigung der Analyseverarbeitung erhalten worden sind, und zwar immer dann, wenn die Analyseverarbeitung beendet ist.
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Durch das Wiederholen der Analyseverarbeitung wie oben beschrieben, wird die Analysepräzision allmählich verbessert.
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Weiterhin kann die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten eine qualitative Analyse eines Vergleichens der Peak-Positionen und der integrierten Intensitäten des Beugungsröntgenstrahls enthalten, die von den Röntgenstrahlbeugungsmessdaten bestimmt werden, welche von dem Start der Messung bis zur Analyseverarbeitung erhalten werden, mit Standard-Peak-Kartendaten, deren Datenbasis im Vorfeld erstellt wird, um Materialien, die in einer Messprobe enthalten sind, zu suchen.
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Wie oben beschrieben, wird die qualitative Analyse auf der Basis der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten durchgeführt, welche vom Start der Messung bis zu diesem Zeitpunkt erhalten worden sind, wodurch Materialien, die in der Messprobe enthalten sind, ungefähr bestimmt werden können, obwohl die Präzision noch immer gering ist.
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Weiterhin ist es vorzuziehen, dass die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten nicht nur die qualitative Analyse enthält, sondern auch eine quantitative Analyse des Bestimmens der Mengen der Materialien, die in der Messprobe enthalten sind, auf der Basis der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten, die von dem Start der Messung bis zur Analyseverarbeitung erhalten werden.
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Die Mengen der Materialien, die in der Messprobe enthalten sind, können auf der Basis des Analyseresultats bestimmt werden, obwohl die Präzision der quantitativen Analyse noch immer gering ist.
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Wie oben beschrieben, sind die qualitative Analyse und die quantitative Analyse, die parallel zu der Röntgenstrahlbeugungsmessung durchgeführt werden, in der Präzision immer noch gering. Deshalb ist es unsicher, auf der Basis der Analyseresultate Materialien zu bestimmen, die in der Messprobe enthalten sind.
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Deshalb ist es vorzuziehen, dass in diesem Verfahren die qualitative Analyse des Vergleichens der Peak-Positionen und der integrierten Intensitäten des Beugungsröntgenstrahls, die von allen Röntgenstrahlbeugungsmessdaten bestimmt werden, die von dem Start der Messung bis zum Ende der Messung erhalten werden und von dem Röntgenstrahlbeugungsmesser ausgegeben werden, mit Standard-Peak-Kartendaten, deren Datenbasis im Vorfeld erstellt wird, um die Materialien, die in der Messprobe enthalten sind, zu suchen, nach der Beendigung der Röntgenstrahlbeugungsmessung, die auf dem Röntgenstrahlbeugungsmesser basiert, durchgeführt wird.
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Weiterhin ist es in diesem Verfahren vorzuziehen, dass die quantitative Analyse des Bestimmens der Mengen der Materialien, die in der Messprobe enthalten sind, auf der Basis aller Röntgenstrahlbeugungsmessdaten, die von dem Start der Messung bis zu dem Ende der Messung erhalten werden und von dem Röntgenstrahlbeugungsmesser ausgegeben werden, nach der Beendigung der Röntgenstrahlbeugungsmessung, die auf dem Röntgenstrahlbeugungsmesser basiert, durchgeführt wird.
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Wie oben beschrieben, wird gemäß der vorliegenden Erfindung die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdatenausgabe von dem Röntgenstrahlbeugungsmesser wiederholt parallel zu der Röntgenstrahlbeugungsmessung basierend auf dem Röntgenstrahlbeugungsmesser durchgeführt. Deshalb kann ein Analyseresultat in der Mitte der Analyseverarbeitung erhalten werden, ohne auf das Ende der Röntgenstrahlbeugungsmessung zu warten, und eine einfache Sichtung (Screening) kann schnell unter Verwendung des Analyseresultats durchgeführt werden.
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1 ist ein Blockdiagramm, das ein Beispiel der Konstruktion eines Analysesystems zeigt, das benutzt wird, um ein Analyseverfahren für Röntgenstrahlbeugungsmessdaten gemäß der vorliegenden Erfindung durchzuführen.
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2 ist ein Diagramm, das ein Beispiel der Konstruktion eines Röntgenstrahlbeugungsmessers zeigt.
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3 ist ein Flussdiagramm, das das Analyseverfahren für Röntgenstrahlbeugungsmessdaten gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
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4 ist ein Flussdiagramm, das den Fluss der Analyseverarbeitung von Peak-Positionen und integrierten Intensitäten zeigt.
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5 ist ein Flussdiagramm, das die Verarbeitungsprozedur einer einfachen Bestimmung für eine Messprobe zeigt.
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6 ist ein Diagramm, das ein Beispiel eines Bilds zeigt, das auf einer Anzeige in Verbindung mit dem Fortschreiten der Analyseverarbeitung von Messdaten gezeigt wird.
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7 ist ein Diagramm, das 6 nachfolgt und ein Beispiel eines Bildes zeigt, das auf der Anzeige in Verbindung mit dem Fortschreiten der Analyseverarbeitung von Messdaten gezeigt wird.
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8 ist ein Diagramm, das 7 nachfolgt und ein Beispiel eines Bildes zeigt, das auf der Anzeige in Verbindung mit dem Fortschreiten der Analyseverarbeitung von Messdaten gezeigt wird.
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9 ist ein Diagramm, das 8 nachfolgt und ein Beispiel eines Bildes zeigt, das auf der Anzeige in Verbindung mit dem Fortschreiten der Analyseverarbeitung von Messdaten gezeigt wird.
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10 ist ein Diagramm, das 9 nachfolgt und ein Beispiel für ein Bild zeigt, das auf der Anzeige in Verbindung mit dem Fortschreiten der Analyseverarbeitung von Messdaten gezeigt wird.
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11 ist ein Diagramm, das ein Beispiel eines Bildes zeigt, das erhalten wird durch das Anzeigen eines endgültigen Analyseverarbeitungsresultats von Messdaten auf der Anzeige.
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Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden im Detail mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben.
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1 ist ein Blockdiagramm, das ein Beispiel einer Konstruktion eines Analysesystems zeigt, das benutzt wird, um ein Analyseverfahren für Röntgenstrahlbeugungsmessdaten gemäß der vorliegenden Erfindung durchzuführen.
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Dieses Analysesystem hat einen Computer 1 für das Durchführen der gesamten Steuerung der Analyseverarbeitung, und der Computer 1 hat eine CPU (zentrale Verarbeitungseinheit) 2, einen Halbleiterspeicher 3 für das Speichern verschiedener Arten von Daten, so dass die Daten gelesen und geschrieben werden können, und Schnittstellen I/F, von denen jede zwischen dem Computer und jeder der verschiedenen Arten von externen Geräten angeordnet ist.
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Beispielsweise sind eine externe Speichervorrichtung 4, wie eine Festplatte oder ähnliches, ein Röntgenstrahlbeugungsmesser 5 als Messausrüstung, sowie ein Drucker 6 und eine Anzeige 7 als Ausgabegeräte mit den jeweiligen Schnittstellen I/F verbunden.
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Programme für das Durchführen der Analyseverarbeitung und eine Standard-Peak-Karten-Datenbasis, auf die für das Suchen von Materialien, die in Messproben enthalten sind, Bezug genommen werden soll, werden vorher in der externen Speichervorrichtung 4 gespeichert, und auch verschiedene Arten von Daten, wie eine Messdatenausgabe von dem Röntgenstrahlbeugungsmesser 5, Analysedaten, die durch das Ausführen der Analyseverarbeitung in der CPU 2 erhalten werden, usw., werden darüber hinaus in der externen Speichervorrichtung 4 gespeichert.
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Die Standard-Peak-Karte ist allgemein beispielsweise als ICDD-(International Centre for Diffraction Data)-Datei oder dergleichen bekannt, und Peak-Suchresultate, die auf Standard-Röntgenstrahlbeugungsprofilen basieren, die erhalten werden, wenn eine Röntgenstrahlbeugungsmessung an irgendwelchen Arten von chemischen Verbindungen durchgeführt wird, indem ein standardisiertes optisches Röntgenstrahlsystem verwendet wird, werden im Voraus in der Form einer Karte, die jede Art von chemischen Verbindungen aufweist, gesammelt. Der Inhalt der Karte wird in der Form von Tabellendaten in der externen Speichervorrichtung 4 gespeichert.
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Beispielsweise, wie in 2 gezeigt, hat der Röntgenstrahlbeugungsmesser 5 eine Röntgenstrahlquelle 10, ein Probenrotationssystem 11 für das stufenweise oder kontinuierliche Rotieren einer Messprobe S bei einer angemessenen Winkelgeschwindigkeit, d. h., dass die Messprobe S Gegenstand einer θ-Rotation ist, und einen Röntgenstrahldetektor 12, der um die Messprobe S in der gleichen Richtung mit einer Winkelgeschwindigkeit rotiert, die zweimal so hoch ist, wie jene der θ-Rotation, d. h. Gegenstand einer 2-θ-Rotation ist. Da die Struktur und Funktion des Röntgenstrahlbeugungsmessers 5 schon bekannt ist, wird dessen detaillierte Beschreibung weggelassen.
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Als nächstes werden ein Verfahren für die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten unter Verwendung des Röntgenstrahlbeugungsmessers 5, der oben beschrieben wurde, und ein Analysesystem beschrieben.
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3 bis 5 sind Flussdiagramme, die das Analyseverfahren der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten gemäß dieser Ausführungsform zeigen.
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Wie in 3 gezeigt wird, gibt, wenn der Röntgenstrahlbeugungsmesser 5 die Röntgenstrahlbeugungsmessung für die Messprobe S startet (Schritt S1), ein Analysesystem Röntgenstrahlbeugungsmessdaten (im Folgenden auch ”Messdaten” genannt) von dem Röntgenstrahlbeugungsmesser 5 ein (Schritt S2) und bestimmt sukzessive Peak-Positionen und integrierte Intensitäten (Schritt S3). Wenn die Messdaten zweidimensionale Daten sind, werden die zweidimensionalen Daten vor der Analyseverarbeitung zu eindimensionalen Daten transformiert.
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4 zeigt den Fluss der Analyseverarbeitung der Peak-Positionen und der integrierten Intensitäten. Die Analyse der Peak-Positionen und der integrierten Intensitäten, die in 3 gezeigt sind (Schritt S3), wird gemäß dem Verfahren, das in 4 gezeigt ist, verarbeitet. Das heißt, die CPU 2 des Analysesystems glättet zunächst die Eingabemessdaten (Schritt S30). Nachfolgend werden Peaks der geglätteten Messdaten unter Verwendung eines allgemein bekannten Analyseverfahrens gesucht, wie beispielsweise einem quadratischen Differentialverfahren oder dergleichen (Schritt S31). Eine allgemein bekannte Funktion, wie eine „Divisional Type Pseudo Voigt Function” oder ähnliches, wird jedem der derart spezifizierten Peaks der gemessenen Daten als eine Profilfunktion zugeordnet (Schritt S32). Weiterhin wird eine Profilanpassung an jedem Peak der Messdaten unter Verwendung eines allgemein bekannten Analyseverfahrens durchgeführt, wie beispielsweise einem Verfahren der kleinsten Quadrate oder ähnlichem (Schritt S33). Die Peak-Positionen und die integrierten Intensitäten werden in präziser Weise aus den Werten der jeweiligen Parameter der derart bestimmten Profilfunktionen bestimmt (Schritt S34).
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Wieder zurückkehrend zu 3, ist das Röntgenstrahlbeugungsprofil 20, das durch die Analyseverarbeitung der Peak-Positionen und der integrierten Intensitäten erhalten wird, in einem Bild auf der Anzeige 7 gezeigt (Schritt S4). 6 bis 11 zeigen Bilder, die auf der Anzeige 7 in Verbindung mit dem Fortschreiten der Analyseverarbeitung der Messdaten gezeigt werden. Wie in diesen Figuren gezeigt ist, wird das Röntgenstrahlbeugungsprofil 20 auf einen Graph gezeichnet, der die Röntgenstrahlintensität auf der Y-Achse und den Diffraktionswinkel 28 auf der X-Achse zeigt.
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Die jeweilige Verarbeitung der Analyse der Peak-Positionen und integrierten Intensitäten (Schritt S3) von der Eingabe der Messdaten (Schritt S2) und die Anzeige des Röntgenstrahlbeugungsprofils 20 auf der Anzeige 7 (Schritt S4) werden kontinuierlich in Übereinstimmung mit dem Fortschreiten der Röntgenstrahlbeugungsmessung durchgeführt. Dementsprechend erstreckt sich das Röntgenstrahlbeugungsprofil 20, das auf der Anzeige 7 gezeigt ist, sukzessive von einer Seite mit kleinem Winkel (linke Seite der Figuren) des Beugungswinkels 20 bis zu einer Seite mit großem Winkel (rechte Seite der Figuren) des Beugungswinkels 28.
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Nachfolgend wird die Anzahl der Peak-Positionen, die in Schritt S3 erhalten wird, gezählt (Schritt S5), und wenn die Anzahl der Peak-Positionen eine vorbestimmte Peak-Anzahl erreicht (Schritt S6), werden eine einfache qualitative Analyse und quantitative Analyse auf der Basis der Peak-Positionen und der integrierten Intensitäten, die von den Messdaten analysiert werden, welche bis dahin erhalten wurden (Schritt S7), gestartet. Irgendeine Anzahl kann als die Anzahl der Peaks als ein Trigger für das Starten der einfachen qualitativen Analyse und quantitativen Analyse gesetzt werden. Wenn die gesetzte Anzahl beispielsweise auf fünf gesetzt wird, werden die einfache qualitative Analyse und quantitative Analyse gestartet, wenn fünf Peak-Positionen vom Start der Messung aus gezählt werden.
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In diesem Fall können die qualitative Analyse und die quantitative Analyse unter Verwendung eines allgemein bekannten Analyseverfahrens durchgeführt werden.
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Beispielsweise kann die qualitative Analyse durch das Verfahren ausgeführt werden, welches die Standard-Peak-Kartendaten wie oben beschrieben verwendet. Das heißt, Peak-Positionen und integrierte Intensitäten des Beugungsröntgenstrahls, die in Schritt S3 erhalten wurden, vom Start der Messung bis zur Ausführung der qualitativen Analyse (d. h. bis die gesetzte Anzahl der Peaks gezählt wird), werden mit Standard-Peak-Kartendaten verglichen, deren Datenbasis im Voraus erstellt wird, und Materialien, die in der Messprobe S enthalten sind, werden gesucht.
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Weiterhin kann die quantitative Analyse unter Benutzung des Analyseverfahrens durchgeführt werden, das beispielsweise in
JP 2009-168584 A offenbart wird und zuvor von dem Anmelder vorgeschlagen wurde. Das heißt, der Integrationsbetrag von Peak-Wellenformen, die in dem Röntgenstrahlbeugungsprofil
20 enthalten sind, wird bestimmt, und der Inhalt der Materialien, die in der Messprobe S enthalten sind, wird aus dem Integrationsbetrag auf Basis einer Standardkurve bestimmt.
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Die Peak-Positionen, die mit den gesuchten Materialien zusammenfallen, die Standard-Peak-Kartendaten der Materialien, die betroffen sind, und die quantitativen Raten der gesuchten Materialien werden als Analyseergebnis auf der Anzeige 7 (Schritt S8) immer dann gezeigt, wenn die Analyseverarbeitung des Schritts S7 beendet ist. Eine Anzeige, die durch das Bezugszeichen 21 in den 7 bis 11 dargestellt ist, sind Standard-Peak-Kartendaten, und Anzeigen, die durch das Bezugszeichen 22 dargestellt werden, sind quantitative Raten der gesuchten Materialien. Weiterhin sind die Peak-Positionen, die mit den gesuchten Materialien zusammenfallen, auf dem Bild des Röntgenstrahlbeugungsprofils 20 überlagert gezeigt.
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Als nächstes wird in dieser Ausführungsform ein Verarbeitungsschritt des automatischen Durchführens eines einfachen Überprüfens der Messprobe S auf der Basis des Analyseresultats durchgeführt, welches in Schritt S7 erhalten wird (Schritt S9).
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5 zeigt den Verarbeitungsablauf des einfachen Überprüfens der Messprobe S. Wie in 5 gezeigt ist, werden in dem Verarbeitungsschritt des einfachen Überprüfens die Materialien, die in Schritt S7 gesucht werden, mit Materialien verglichen, von denen vorher vermutet wird, dass diese in der Messprobe S enthalten sind (Schritt S90). Weiterhin ist die Messprobe S Gegenstand des einfachen Überprüfens unter Verwendung, als Kriterium des Überprüfens, ob die Materialien, die in Schritt S7 gesucht werden, unerwartete Verunreinigungen sind (d. h. Materialien, die unmöglich enthalten sein können).
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Die Materialien, die in der Messprobe S enthalten sind, und die Verunreinigungen, die unmöglich in der Messprobe S enthalten sein können, können dem Herstellungsprozess der Messprobe S, die auf dem Röntgenstrahlbeugungsmesser 5 befestigt ist, vorweggenommen werden. Deshalb werden diese vorher in der externen Speichervorrichtung 4 gespeichert.
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Wenn das Bestimmungsresultat anzeigt, dass kein erwartetes Material gesucht wird, die Menge eines gesuchten Materials stark von einem erwarteten quantitativen Wert abweicht oder unerwartete Verunreinigungen gesucht werden, kann ein kritisches Problem in dem Herstellungsprozess der Messprobe S auftreten. Deshalb hört die Analyse auf, wenn solch ein Bestimmungsresultat erhalten wird, und das Bestimmungsresultat wird mitgeteilt (Schritt S93).
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Unter Bezugnahme auf 3 wird die Verarbeitung von Schritt S7 bis Schritt S9 unter Verwendung der Messdaten wiederholt durchgeführt, die bis zur Beendigung der Röntgenstrahlbeugungsmessung gesammelt worden sind. Das heißt, dass nachdem die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten gestartet worden ist, die nächste Analyse (die qualitative Analyse und die quantitative Analyse) auf der Basis der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten durchgeführt und wiederholt wird, die vom Start der Messung bis zur Beendigung der Analyseverarbeitung erhalten worden sind, und zwar immer dann, wenn die Analyseverarbeitung beendet ist.
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Das Analyseergebnis, das in Schritt S7 erhalten wird, ist in der Präzision gering, da es aufgrund der einfachen Verarbeitung erhalten wird, die auf der Basis eines kleinen Betrags von Messdaten durchgeführt wird. Dementsprechend variiert das Analyseresultat, das in Schritt S7 erhalten wird, normal mit dem Fortschreiten der Analyseverarbeitung.
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Beispielsweise ist es hinsichtlich 7 bis 10 offensichtlich, dass die Arten der Standard-Peak-Kartendaten 21 der gesuchten Materialien und die quantitativen Raten 22 der Materialien sukzessive in Übereinstimmung mit dem Fortschreiten der Messung verändert werden, während die Messung von 7, die das Analyseresultat der anfänglichen Phase zeigt, über 8 und 9 bis 10 fortschreitet.
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Man braucht nicht zu erwähnen, dass sich die Präzision des Analyseresultats mit dem Fortschreiten der Messung verbessert, da sich der Betrag der Messdaten für die Analyseverarbeitung vergrößert.
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Wenn die Röntgenstrahlbeugungsmessung beendet wird, werden die Peak-Positionen und die integrierten Intensitäten erneut bestimmt, indem alle letztendlich erhaltenen Messdaten verwendet werden, wobei die qualitative Analyse durchgeführt wird, und auch die präzise quantitative Analyse wird auf der Basis der gesamten Musteranpassung (WPPF) (Schritt S10) durchgeführt.
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Die Messprobe S kann schließlich mit hoher Präzision unter Verwendung des damit erhaltenen Analyseresultats identifiziert werden.
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Wie in 11 gezeigt ist, wird das letztendliche Analyseresultat, das in Schritt S10 erhalten wird, auf der Anzeige 7 gezeigt (Schritt S11). Die Messdaten und das Analyseresultat werden in der externen Speichervorrichtung 4 gespeichert und alle Schritte der Analyseverarbeitung werden beendet (Schritt S12).
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Man braucht nicht zu erwähnen, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die obige Ausführungsform beschränkt ist und zahlreiche Modifikationen und Anwendungen vorgenommen werden können.
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Beispielsweise kann die Analyseverarbeitung, nachdem die Analyse der Röntgenstrahlbeugungsmessdaten gestartet ist, unter folgendem Zeitablauf durchgeführt werden.
- a) Die nächste Analyse wird bei jedem vorbestimmten Messwinkel auf der Basis der Röntgenstrahlbeugungsmessung durchgeführt, die vom Start der Messung bis zum betroffenen Messwinkel erhalten worden sind.
- b) Die nächste Analyse wird zu jedem vorbestimmten Zeitintervall auf der Basis der Röntgenstrahlbeugungsmessung durchgeführt, die vom Start der Messung bis zum betroffenen Zeitintervall erhalten worden sind.
- c) Peak-Positionen und integrierte Intensitäten des Beugungsröntgenstrahls werden auf der Basis der Röntgenstrahlbeugungsmessdatenausgabe des Röntgenstrahlbeugungsmessers bestimmt, wobei die Anzahl der bestimmten Peaks des Beugungsröntgenstrahls gezählt wird und die nächste Analyse immer dann durchgeführt wird, wenn die gezählte Peak-Anzahl eine vorbestimmte Peak-Anzahl erreicht.
- d) Eine Peak-Position und eine integrierte Intensität des Beugungsröntgenstrahls werden auf der Basis der Röntgenstrahlbeugungsmessdatenausgabe von dem Röntgenstrahlbeugungsmesser bestimmt und die nächste Analyse wird immer dann durchgeführt, wenn ein Beugungsröntgenstrahl-Peak vorkommt.
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Wenn die Analyseverarbeitung zu einem dieser Zeitpunkte a) bis d) durchgeführt wird, hängt es davon ab, ob bestimmt ist, ob die gerade zuvor durchgeführte Analyseverarbeitung beendet ist, bevor die obige Analyseverarbeitung durchgeführt wird und die gerade zuvor durchgeführte Analyseverarbeitung abgeschlossen worden ist.
