DD246746A1 - PROCESS FOR PRODUCING MICROBIAL URATO OXIDASE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur CO2-Fuellung von Aerosolbehaeltern, bei welchem CO2-beladene silikatische Traegermaterialien in polares Loesungsmittel enthaltendem Spraykonzentrat suspendiert wird. Das Verfahren wird durch folgende Merkmale gekennzeichnet- definierte CO2-Mengendosierung;- Vermeidung von Druckspitzen;- Erreichung hoher Abfuellgeschwindigkeit;- weitgehende Druckkonstanz bis zum vollstaendigen Entleeren des Aerosolbehaelters.The invention relates to a process for the CO2 filling of aerosol containers in which CO2-laden silicate carrier materials are suspended in spray concentrate containing polar solvent. The method is characterized by the following features: - defined quantity of CO2 metering, - avoidance of pressure peaks, - attainment of a high filling speed, - substantial pressure stability until complete emptying of the aerosol container.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur CO2-Füllung von Aerosolpackungen.The invention relates to a method for CO 2 filling aerosol packages.
Es ist bekannt, daß CO2 in verschiedenen Aggregatzuständen und in verschiedenen Verfahren zur Füllung von Aerosolbehältern verwendet werden kann. So werden z.B. im Carbopropverfahren Konfektionierungen mit Trockeneis (CO2-fest) durchgeführt. Dem unverschlossenen mit gekühltem Konzentrat gefüllten Aerosolbehälter wird die bestimmte Gewichtsmenge festes CO2 zugegeben. Der Behälter wird mit dem Ventilverschluß auf konventionelle Weise verschlossen. Dasfeste CO2 geht zum einen Teil im Konzentrat in Lösung, zum anderen Teil füllt es den Kopfraum der Packung. Der Lösevorgang kann durch Schütteln verbessert werden. Der äußerst schnelle „Schmelzprozeß" des CO2-Stückes und die dabei plötzlich auftretende Gasmenge führen zu erheblichen Druckspitzen im Behälter. Auf Grund der damit verbundenen Berstgefahr für den Behälter ist diese Methode in den Hintergrund getreten. Eine weitere Methode zur CO2-Füllung besteht in der Füllung von mit CO2 gesättigtem Konzentrat durch das Ventil des verschlossenen Aerosolbehälters, z. B. Carbosolverfahren. Vor dem Behälterverschluß kann eine nicht saturierte Konzentratteilmenge eingefüllt werden. Die Konzentratsaturation erfolgt unter konstanten Temperatur-Druck-Verhältnissen, indem gasförmiges CO2 in das sich in einem Behälter befindliche Konzentrat unter hoher Turbulenz eingeleitet und gelöst wird. Die eigentliche Füllung des saturierten Konzentrates ist, soweit sie durch den Ventilverschluß erfolgen muß, sehr zeitaufwendig.It is known that CO2 can be used in various states of aggregation and in various aerosol container filling processes. For example, in the carboprop process, finishing with dry ice (CO 2 -hard) is carried out. The unconsolidated aerosol container filled with cooled concentrate is added the specific amount by weight of solid CO 2 . The container is closed with the valve closure in a conventional manner. The solid CO 2 is partly in the concentrate in solution, on the other hand, it fills the headspace of the pack. The dissolution process can be improved by shaking. The extremely rapid "melting process" of the CO 2 piece and the suddenly occurring amount of gas lead to significant pressure peaks in the container.Because of the associated risk of bursting for the container, this method has taken a back seat.Another method for CO 2 filling exists in the filling of CO 2 -saturated concentrate through the valve of the sealed aerosol container, eg Carbosolverfahren Before the container closure, a non-saturated amount of concentrate can be filled in. The concentrate is under constant temperature-pressure conditions by gaseous CO 2 in the Concentrate contained in a container is introduced and dissolved under high turbulence The actual filling of the saturated concentrate is, as far as it has to take place through the valve closure, very time-consuming.
Eine neuere Füllmethode besteht darin, gasförmiges CO2 mit Hilfe einer entsprechenden Dosiereinrichtung, ähnlich wie ein flüssiges Treibmittel zu füllen, z.B. Gasinjektionsverfahren gem. DE-OS 2517988. Der Aerosolbehälter ist dabei mit Konzentrat gefüllt und verschlossen. Die während des Füllvorganges auftretende Druckspitze kann nur dadurch vermindert werden, indem im Konzentrat oberflächenintensive Turbulenzen entweder durch Schütteln der Packung und damit verbundener Kavitationsbildung oder strömungstechnisch durch spezielle Ventilkonstruktionen und damit spezieller Führung des Gasstromes in der Packung erreicht werden.A recent filling method is to fill gaseous CO 2 by means of a corresponding metering device, similar to a liquid propellant, eg gas injection method acc. DE-OS 2517988. The aerosol container is filled with concentrate and sealed. The pressure peak occurring during the filling process can only be reduced by achieving surface-intensive turbulence in the concentrate either by shaking the packing and associated cavitation formation or fluidically by special valve constructions and thus special guidance of the gas flow in the packing.
Ferner sind Kombinationen der genannten Verfahren bekannt. Es ist auch möglich, CO2-Füllverfahren mit dem konventionellen Druckabfüllverfahren für flüssige Treibmittel zu verbindenFurthermore, combinations of said methods are known. It is also possible to combine CO 2 filling processes with the conventional liquid propellant pressure filling process
Alle genannten Verfahren haben folgende Nachteile: All these methods have the following disadvantages:
— daß der ausrüstungsseitige und technologische Aufwand sehr hoch ist (Tanklager für CO2, Konzentratsaturation usw.);- That the equipment-side and technological effort is very high (tank storage for CO 2 , Konzentratsaturation etc.);
— daß eine genaue definierte Menge CO2 nicht dosiert werden kann;- That a precise defined amount of CO 2 can not be dosed;
— daß es immer wieder zu unkontrollierten Druckspitzen in den Packungen kommen kann, die zum Bersten der Packungen führen können;- That it can come again and again to uncontrolled pressure peaks in the packs, which can lead to bursting of the packs;
— daß hohe Abfüllgeschwindigkeiten nicht erreicht werden können.- That high filling speeds can not be achieved.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur CO2-Füllung von Aerosolbehältern mit den Merkmalen definierter CO2-Mengendosierung, Vermeidung von Druckspitzen, Erreichung hoher Abfüllgeschwindigkeiten sowie weitgehender Druckkonstanz bis zur vollständigen Entleerung der Aerosolpackungen.The aim of the invention is a method for CO 2 filling of aerosol containers with the characteristics of defined CO 2 -Mengendosierung, avoiding pressure peaks, reaching high filling speeds and extensive Druckkonstanz until complete emptying of the aerosol dispensers.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das als Treibmittel verwendete CO2 chemisch oder physikalisch so zu finden, daß die Merkmale der Zielstellung erreicht werden.The invention has for its object to find the CO 2 used as blowing agent chemically or physically so that the characteristics of the objective position can be achieved.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem die Befüllung der Aerosolpackungen mitCO2-beladenen silikatischen Trägermaterialien erfolgt und daß das Spraykonzentrat mindestens ein polares Lösungsmittel enthält.The object is achieved according to the invention by filling the aerosol packs with CO 2 -loaded silicate carrier materials and that the spray concentrate contains at least one polar solvent.
Es wurde gefunden, daß sich bei diesem Verfahren das COrGleichgewicht zwischen CO2-beladenen silikatischen Trägermaterialien und dem Spraykonzentrat bzw. dem Gasraum über dem Spraykonzentrat so schnell einstellt, daß nach partiellen Entleerungen der Aerosolpackung bis hin zur vollständigen Entleerung eine weitgehende Druckkonstanz erhalten bleibt. Durch definierte Beladung des erfindungsgemäß verwendeten CO2-beladenen entwässerten Kieselgels mit CO2 wird eine exakte Dosierung der C02-Menge in den Aerosolpackungen erreicht. Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet eine hohe Abfüllgeschwindigkeit, da lediglich die gewünschte Menge an CÜ2-beladenen silikatischen Trägermaterialien in den Aerosolbehälter eindosiert zu werden braucht. Dabei treten keine unkontrollierten Druckspitzen auf.It has been found that in this method, the COrgleichgewicht between CO 2 -loaded silicate support materials and the spray concentrate or the gas space above the spray concentrate so fast that after partial emptying of the aerosol until the complete emptying a substantial pressure stability is maintained. By defined loading of the CO 2 -loaded dehydrated silica gel used according to the invention with CO 2 , an exact dosage of the amount of C0 2 in the aerosol packs is achieved. The inventive method allows a high filling speed, since only the desired amount of CÜ2-loaded silicate support materials needs to be metered into the aerosol container. There are no uncontrolled pressure peaks.
Besonders geeignete polare Lösungsmittel sind z. B. Wasser und Alkohole. Vorteilhafterweise verwendet man für das erfindungsgemäße Verfahren entwässertes, stückiges oder granuliertes Kieselgel und/oder kristalline bzw. teilkristalline Aiumosilikate und/oder Schichtsilikate.Particularly suitable polar solvents are, for. As water and alcohols. Advantageously, dehydrated, particulate or granulated silica gel and / or crystalline or semicrystalline aiumosilicates and / or layered silicates are used for the process according to the invention.
Jenach gewünschtem CO2-Druck kann der Anteil an CO2-beladenem entwässertem Kieselgel 5-50 Ma.-% bezogen auf das Spraykonzentrat betragen. Der CO2-Beladungsgrad des entwässerten Kieselgels sollte 2 bis 10 Ma.-% betragen.Depending on the desired CO 2 pressure, the proportion of CO 2 -loaded dehydrated silica gel may be 5-50% by weight, based on the spray concentrate. The CO 2 -Beladungsgrad of the dehydrated silica gel should be 2 to 10 wt .-%.
Die Beladung der silikatischen Trägermaterialien erfolgt in entwässerter, aktiver Form mittels reinem CO2 oder CO2-haltigen Gasen, deren weitere Bestandteile praktisch nicht adsorbiert werden, z. B. Luft oder Stickstoff. Selbstverständlich kann das Spraykonzentrat zusätzlich noch flüssiges Treibmittel enthalten.The loading of the silicate support materials takes place in dewatered, active form by means of pure CO 2 or CO 2 -containing gases whose other constituents are virtually not adsorbed, z. As air or nitrogen. Of course, the spray concentrate may additionally contain liquid propellant.
Das nachfolgende Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren verdeutlichen, ohne es auf die getroffene Auswahl einzuschränken.The following example is intended to illustrate the method according to the invention without restricting it to the choice made.
Ein Aerosolbehälter wurde über eine Dosiereinrichtung mit 23 g Kugelgranulat aus entwässertem Kieselgel, das mit 4 Ma. -% CO2 beladen war, befüllt.An aerosol container was charged via a metering device with 23 g of granular ball of dehydrated silica gel, which was 4 Ma. -% CO 2 was loaded, filled.
Anschließend wurden 80 geiner alkoholischen Wirkstofflösung zudosiert und der Aerosolbehälter sofort mit einem Aerosolventil verschlossen. Über einen Treibgasdosierer wurden dann 26 g Dichlordifluormethan zudosiert. Nach 10 Minuten warder konstante Druck aufgebaut und damit die Packung verwendungsfähig.Subsequently, 80 geiner alcoholic drug solution were added and the aerosol container immediately sealed with an aerosol valve. 26 g of dichlorodifluoromethane were then metered in via a propellant gas meter. After 10 minutes, the constant pressure was built up and thus the package could be used.
Beim Absprühen der Aerosolpackung ergab sich ein feinteiliger, gleichmäßiger und für die Anwendung geeigneter Sprühstrahl bis zur vollständigen Entleerung der Packung.When spraying the aerosol pack resulted in a finely divided, uniform and suitable for the application of spray until complete emptying of the pack.
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