CN107459148A - 一种生化复合除磷剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水处理剂技术领域，具体涉及一种生化复合除磷剂的制备方法。本发明除磷剂首先利用固着的除磷微生物对废水中的有机磷或者偏磷进行硝化分解，一部分磷会被微生物吸收，从而变为微生物污泥，另外一部分磷会被分解转化为为正磷小分子，同时固着的这层微生物使得螯合的铁离子和镁离子重新释放出来，这些释放的铁离子和镁离子协同游离状态金属氧化物，对废水中低价磷酸盐阳离子进行替代，并对大部分磷酸根离子进行架桥吸附网捕成碱式磷酸盐复合络合物的矾花沉淀，而建筑钢渣的引入，可以在水中水解形成高正电荷的羟基多核络合物，对各种磷酸根离子进行络合吸附除磷，最后对形成的沉淀物进行去除即可达到除磷目的，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理剂技术领域，具体涉及一种生化复合除磷剂的制备方法。
背景技术
磷是引起水体富营养化的关键营养物质。为了防止水体富营养化，需对排入江河、湖泊的污水进行除磷处理。目前，除磷方法主要包括化学法、生物法、化学生物联合方法。化学法中的吸附法因具有除磷高效快速、易于操作与回收、无二次污染等特点，引起了人们的广泛关注。
化学法除磷只能除去无机磷，对于有机磷或者多聚磷酸往往效果很差，而生物除磷却刚好相反，能够处理有机磷。因此在不少废水处理现场，往往采用生物+化学除磷的办法，先通过生物除磷将有机磷分解为正磷分子，再通过除磷剂化学沉淀法将磷去除，但是这样需要分步投加两次试剂，操作复杂。
因此，发明一种生化复合一体，既能去除无机磷又能去除有机磷的新型除磷剂对废水处理剂制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前最常用的化学除磷法无法去除有机磷，而生化联用的除磷方法需要分步投加两次试剂，操作复杂的缺陷，提供了一种生化复合除磷剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种生化复合除磷剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硅藻土和粉煤灰混合后研磨，出料得到混合粉末，将混合粉末用柠檬酸溶液浸泡后取出，立即用液氮喷淋冷冻处理1～2min，冷冻结束后干燥，得到预处理混合粉末，备用；
（2）将桃胶加热使其熔化，再向熔化后的桃胶中加入过氧化钠粉末，搅拌后自然恢复至室温，使桃胶重新固化，得到桃胶包覆过氧化钠粉末；
（3）将备用的预处理混合粉末和建筑钢渣以及水混合得到混合物，再向混合物中加入硅酸钠粉末和桃胶包覆过氧化钠粉末，加热升温，搅拌混合，得到混合浆料；
（4）将上述混合浆料注入不锈钢模具中，静置发泡，发泡结束后得到多孔坯体，将多孔坯体烧结后取出，粉碎后过0.15～0.35mm孔径筛，收集得到过筛颗粒；
（5）将水网藻和水按等质量比混合后放入研钵中研磨得到苔藓浆，将苔藓浆和上述过筛颗粒物混合后放入温室中，自然培养15～20天，直至过筛颗粒表面长满苔藓，即得除磷剂粗品；
（6）将上述除磷剂粗品用柠檬酸溶液浸泡后取出，再将浸泡后的除磷剂粗品依次用氯化铁溶液和氯化镁溶液分别浸泡，得到浸渍除磷剂粗品；
（7）将上述浸渍除磷剂粗品和反硝化聚磷菌菌悬液混合后密封发酵，发酵结束后取出发酵产物，冷冻干燥后装袋，即得一种生化复合除磷剂。
步骤（1）中所述的硅藻土和粉煤灰的质量比为2:1，柠檬酸溶液的浓度为0.5mol/L。
步骤（2）中所述的过氧化钠粉末的加入量为桃胶质量的50%。
步骤（3）中所述的预处理混合粉末和建筑钢渣以及水的质量比为5:1:4，硅酸钠粉末的加入量为混合物质量的3～5%，桃胶包覆过氧化钠粉末的加入量为混合物质量的5～7%，加热升温的温度为90～100℃，搅拌混合时间为1～2min。
步骤（4）中所述的静置发泡时间为10～12h，烧结温度为700～800℃，烧结时间为1～2h。
步骤（5）中所述的苔藓浆和过筛颗粒物的质量比为2:1，温室的温度为25～30℃，空气相对湿度为70～80%。
步骤（6）中所述的柠檬酸溶液的质量分数为30%，氯化铁溶液的浓度为1mol/L，氯化镁溶液的浓度为0.5mol/L。
步骤（7）中所述的浸渍除磷剂粗品和反硝化聚磷菌菌悬液的质量比为2:1，反硝化聚磷菌菌悬液的浓度为109cfu/mL，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为7～10天。
本发明的有益效果是：
（1）本发明除磷剂首先以具有极大比表面积以及富含游离状态金属氧化物的硅藻土和粉煤灰为原料，通过酸浸、液氮冷冻进一步拓宽其内部孔隙，增强两者吸附性，再用表面带有大量正电性羟基的建筑钢渣作为填料，利用过氧化钠发泡，烧制后得到除磷剂粗品，再在除磷剂粗品上附着苔藓，并用有机羧酸浸泡，使得有机羧酸浸入粗品内部，接着用有机羧酸的初期螯合性将铁离子和镁离子螯合固着在粗品内壁孔隙中，最后与除磷菌共混发酵，在粗品表面再固着除磷微生物，最终制成除磷剂，本发明的除磷剂首先利用固着的除磷微生物对废水中的有机磷或者偏磷进行硝化分解，一部分磷会被微生物吸收，从而变为微生物污泥，另外一部分磷会被分解转化为为正磷小分子，同时固着的这层微生物会将粗品内部孔隙中柠檬酸降解，使得螯合的铁离子和镁离子重新释放出来，这些释放的铁离子和镁离子协同硅藻土、粉煤灰和建筑钢渣中的游离状态金属氧化物，对废水中低价磷酸盐阳离子进行替代，并对大部分磷酸根离子进行架桥吸附网捕成碱式磷酸盐复合络合物的矾花沉淀，而铁离子吸附流离磷与各种有机磷和生产氢氧化物胶体沉淀，并在絮凝体沉淀的过程中网捕一部分非溶解性磷，形成沉淀物，而建筑钢渣的引入，可以在水中水解形成高正电荷的羟基多核络合物，对各种磷酸根离子进行络合吸附除磷，最后对形成的沉淀物进行去除即可达到除磷目的，本发明制得的除磷剂对有机磷和无机磷均具有极佳的去除效果，应用前景广阔。
具体实施方式
按质量比为2:1将硅藻土和粉煤灰混合后装入球磨机中研磨20～30min，出料得到混合粉末，将混合粉末用浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液浸泡1～2h后取出，立即用液氮喷淋冷冻处理1～2min，冷冻结束后放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，得到预处理混合粉末；将桃胶加热升温100～110℃使其熔化，再向熔化后的桃胶中加入桃胶质量50%的过氧化钠粉末，搅拌10～15min后自然恢复至室温，使桃胶重新固化，得到桃胶包覆过氧化钠粉末；按质量比为5:1:4将备用的预处理混合粉末和建筑钢渣以及水混合得到混合物，再向混合物中加入混合物质量3～5%的硅酸钠粉末和混合物质量5～7%的桃胶包覆过氧化钠粉末，加热升温至90～100℃，搅拌混合1～2min，得到混合浆料；将混合浆料注入不锈钢模具中，静置发泡10～12h，发泡结束后得到多孔坯体，将多孔坯体移入烧结炉中，在700～800℃下烧结1～2h后取出，放入粉碎机中粉碎1～2h后过0.15～0.35mm孔径筛，收集得到过筛颗粒；将水网藻和水按等质量比混合后放入研钵中研磨得到苔藓浆，将苔藓浆和上述过筛颗粒物按质量比为2:1混合后放入温度为25～30℃，空气相对湿度为70～80%的温室中，自然培养15～20天，直至过筛颗粒表面长满苔藓，即得除磷剂粗品；将除磷剂粗品用质量分数为30%柠檬酸溶液浸泡4～5h后取出，再将浸泡后的除磷剂粗品依次用浓度为1mol/L氯化铁溶液和0.5mol/L氯化镁溶液分别浸泡20～30min，得到浸渍除磷剂粗品；将浸渍除磷剂粗品和浓度为109cfu/mL的反硝化聚磷菌菌悬液按质量比为2:1混合后密封发酵7～10天，控制发酵温度为35～45℃，发酵结束后取出发酵产物，冷冻干燥后装袋，即得一种生化复合除磷剂。
实例1
按质量比为2:1将硅藻土和粉煤灰混合后装入球磨机中研磨20min，出料得到混合粉末，将混合粉末用浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液浸泡1h后取出，立即用液氮喷淋冷冻处理1min，冷冻结束后放入烘箱，在105℃下干燥1h，得到预处理混合粉末；将桃胶加热升温100℃使其熔化，再向熔化后的桃胶中加入桃胶质量50%的过氧化钠粉末，搅拌10min后自然恢复至室温，使桃胶重新固化，得到桃胶包覆过氧化钠粉末；按质量比为5:1:4将备用的预处理混合粉末和建筑钢渣以及水混合得到混合物，再向混合物中加入混合物质量3%的硅酸钠粉末和混合物质量5%的桃胶包覆过氧化钠粉末，加热升温至90℃，搅拌混合1min，得到混合浆料；将混合浆料注入不锈钢模具中，静置发泡10h，发泡结束后得到多孔坯体，将多孔坯体移入烧结炉中，在700℃下烧结1h后取出，放入粉碎机中粉碎1h后过0.15mm孔径筛，收集得到过筛颗粒；将水网藻和水按等质量比混合后放入研钵中研磨得到苔藓浆，将苔藓浆和上述过筛颗粒物按质量比为2:1混合后放入温度为25℃，空气相对湿度为70%的温室中，自然培养15天，直至过筛颗粒表面长满苔藓，即得除磷剂粗品；将除磷剂粗品用质量分数为30%柠檬酸溶液浸泡4h后取出，再将浸泡后的除磷剂粗品依次用浓度为1mol/L氯化铁溶液和0.5mol/L氯化镁溶液分别浸泡20min，得到浸渍除磷剂粗品；将浸渍除磷剂粗品和浓度为109cfu/mL的反硝化聚磷菌菌悬液按质量比为2:1混合后密封发酵7天，控制发酵温度为35℃，发酵结束后取出发酵产物，冷冻干燥后装袋，即得一种生化复合除磷剂。
实例2
按质量比为2:1将硅藻土和粉煤灰混合后装入球磨机中研磨25min，出料得到混合粉末，将混合粉末用浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液浸泡1h后取出，立即用液氮喷淋冷冻处理2min，冷冻结束后放入烘箱，在108℃下干燥2h，得到预处理混合粉末；将桃胶加热升温105℃使其熔化，再向熔化后的桃胶中加入桃胶质量50%的过氧化钠粉末，搅拌13min后自然恢复至室温，使桃胶重新固化，得到桃胶包覆过氧化钠粉末；按质量比为5:1:4将备用的预处理混合粉末和建筑钢渣以及水混合得到混合物，再向混合物中加入混合物质量3～5%的硅酸钠粉末和混合物质量6%的桃胶包覆过氧化钠粉末，加热升温至95℃，搅拌混合2min，得到混合浆料；将混合浆料注入不锈钢模具中，静置发泡11h，发泡结束后得到多孔坯体，将多孔坯体移入烧结炉中，在750℃下烧结1h后取出，放入粉碎机中粉碎2h后过0.25mm孔径筛，收集得到过筛颗粒；将水网藻和水按等质量比混合后放入研钵中研磨得到苔藓浆，将苔藓浆和上述过筛颗粒物按质量比为2:1混合后放入温度为28℃，空气相对湿度为75%的温室中，自然培养18天，直至过筛颗粒表面长满苔藓，即得除磷剂粗品；将除磷剂粗品用质量分数为30%柠檬酸溶液浸泡4h后取出，再将浸泡后的除磷剂粗品依次用浓度为1mol/L氯化铁溶液和0.5mol/L氯化镁溶液分别浸泡25min，得到浸渍除磷剂粗品；将浸渍除磷剂粗品和浓度为109cfu/mL的反硝化聚磷菌菌悬液按质量比为2:1混合后密封发酵9天，控制发酵温度为40℃，发酵结束后取出发酵产物，冷冻干燥后装袋，即得一种生化复合除磷剂。
实例3
按质量比为2:1将硅藻土和粉煤灰混合后装入球磨机中研磨30min，出料得到混合粉末，将混合粉末用浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液浸泡2h后取出，立即用液氮喷淋冷冻处理2min，冷冻结束后放入烘箱，在110℃下干燥2h，得到预处理混合粉末；将桃胶加热升温110℃使其熔化，再向熔化后的桃胶中加入桃胶质量50%的过氧化钠粉末，搅拌15min后自然恢复至室温，使桃胶重新固化，得到桃胶包覆过氧化钠粉末；按质量比为5:1:4将备用的预处理混合粉末和建筑钢渣以及水混合得到混合物，再向混合物中加入混合物质量5%的硅酸钠粉末和混合物质量7%的桃胶包覆过氧化钠粉末，加热升温至100℃，搅拌混合2min，得到混合浆料；将混合浆料注入不锈钢模具中，静置发泡12h，发泡结束后得到多孔坯体，将多孔坯体移入烧结炉中，在800℃下烧结2h后取出，放入粉碎机中粉碎2h后过0.35mm孔径筛，收集得到过筛颗粒；将水网藻和水按等质量比混合后放入研钵中研磨得到苔藓浆，将苔藓浆和上述过筛颗粒物按质量比为2:1混合后放入温度为30℃，空气相对湿度为80%的温室中，自然培养20天，直至过筛颗粒表面长满苔藓，即得除磷剂粗品；将除磷剂粗品用质量分数为30%柠檬酸溶液浸泡5h后取出，再将浸泡后的除磷剂粗品依次用浓度为1mol/L氯化铁溶液和0.5mol/L氯化镁溶液分别浸泡30min，得到浸渍除磷剂粗品；将浸渍除磷剂粗品和浓度为109cfu/mL的反硝化聚磷菌菌悬液按质量比为2:1混合后密封发酵10天，控制发酵温度为45℃，发酵结束后取出发酵产物，冷冻干燥后装袋，即得一种生化复合除磷剂。
对照例
以分步加入生物除磷剂和化学除磷剂作为对照例
分别对本发明除磷剂的除磷效果和对照例的除磷效果进行检测；
检测结果如表1所示：
表1
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 除磷时间（天） | 2 | 2 | 2 | 7 |
| 有机磷去除率（%） | 95.3 | 95.6 | 96.0 | 80.7 |
| 无机磷去除率（%） | 94.5 | 95.1 | 95.6 | 76.3 |
由上表中检测数据可知，本发明制得的生化复合除磷剂对有机磷和无机磷的去除效率俱佳，并且操作简便，只需一次投加，除磷所需时间短，具有广阔的应用前景。
Claims (8)
1.一种生化复合除磷剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硅藻土和粉煤灰混合后研磨，出料得到混合粉末，将混合粉末用柠檬酸溶液浸泡后取出，立即用液氮喷淋冷冻处理1～2min，冷冻结束后干燥，得到预处理混合粉末，备用；
（2）将桃胶加热使其熔化，再向熔化后的桃胶中加入过氧化钠粉末，搅拌后自然恢复至室温，使桃胶重新固化，得到桃胶包覆过氧化钠粉末；
（3）将备用的预处理混合粉末和建筑钢渣以及水混合得到混合物，再向混合物中加入硅酸钠粉末和桃胶包覆过氧化钠粉末，加热升温，搅拌混合，得到混合浆料；
（4）将上述混合浆料注入不锈钢模具中，静置发泡，发泡结束后得到多孔坯体，将多孔坯体烧结后取出，粉碎后过0.15～0.35mm孔径筛，收集得到过筛颗粒；
（5）将水网藻和水按等质量比混合后放入研钵中研磨得到苔藓浆，将苔藓浆和上述过筛颗粒物混合后放入温室中，自然培养15～20天，直至过筛颗粒表面长满苔藓，即得除磷剂粗品；
（6）将上述除磷剂粗品用柠檬酸溶液浸泡后取出，再将浸泡后的除磷剂粗品依次用氯化铁溶液和氯化镁溶液分别浸泡，得到浸渍除磷剂粗品；
（7）将上述浸渍除磷剂粗品和反硝化聚磷菌菌悬液混合后密封发酵，发酵结束后取出发酵产物，冷冻干燥后装袋，即得一种生化复合除磷剂。
2.根据权利要求1所述的一种生化复合除磷剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硅藻土和粉煤灰的质量比为2:1，柠檬酸溶液的浓度为0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种生化复合除磷剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的过氧化钠粉末的加入量为桃胶质量的50%。
4.根据权利要求1所述的一种生化复合除磷剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的预处理混合粉末和建筑钢渣以及水的质量比为5:1:4，硅酸钠粉末的加入量为混合物质量的3～5%，桃胶包覆过氧化钠粉末的加入量为混合物质量的5～7%，加热升温的温度为90～100℃，搅拌混合时间为1～2min。
5.根据权利要求1所述的一种生化复合除磷剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的静置发泡时间为10～12h，烧结温度为700～800℃，烧结时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种生化复合除磷剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的苔藓浆和过筛颗粒物的质量比为2:1，温室的温度为25～30℃，空气相对湿度为70～80%。
7.根据权利要求1所述的一种生化复合除磷剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的柠檬酸溶液的质量分数为30%，氯化铁溶液的浓度为1mol/L，氯化镁溶液的浓度为0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种生化复合除磷剂的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的浸渍除磷剂粗品和反硝化聚磷菌菌悬液的质量比为2:1，反硝化聚磷菌菌悬液的浓度为109cfu/mL，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为7～10天。
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