CN103783050B - 一种唑啉草酯水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及农药制剂领域，公开了一种唑啉草酯水分散粒剂及其制备方法。本发明所述唑啉草酯水分散粒剂各组分的重量百分比为唑啉草酯10-85%，润湿剂2-5%，分散剂3-10%，崩解剂1-5%，粘结剂0.5-5%，余量为载体。其制备方法是：按配方比例准确称取有效成分、助剂、载体混合均匀，然后将其超微粉碎后造粒。最后经烘干、筛分、分析检验合格入库。本发明克服了乳油的环境危害和粉剂在加工及使用过程中对环境污染的缺点，制备过程简单，易于使用，是目前农药制剂剂型发展的一大趋势。

Description

一种唑啉草酯水分散粒剂及其制备方法

【技术领域】

本发明涉及农药制剂领域，具体涉及一种唑啉草酯水分散粒剂及其制备方法。

【背景技术】

唑啉草酯（pinoxaden）属新苯基吡唑啉类除草剂，分子式：C₂₃H₃₂N₂₄，化学名称：8-（2,6-二乙基-4-甲基苯基）-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]氧二氮卓-9-基2,2-二甲基丙酸酯。唑啉草酯为乙酰辅酶A羧化酶抑制剂，造成脂肪酸合成受阻，使细胞生长分裂停止，细胞膜含脂结构被破坏，导致杂草死亡。该除草剂主要用于大麦田防除一年生禾本科杂草，对野燕麦、硬草、菵草、看麦娘等有很好的防效。一般施药后48小时敏感杂草停止生长，1～2周内杂草叶片开始发黄，3～4周内杂草彻底死亡。对大麦安全性高，在不良气候条件下（低温或高湿）施药，大麦叶片可能会出现暂时的失绿症状，但不影响其正常生长发育和最终产量。

唑啉草酯因其低毒、高效、对环境安全，所以有广阔的应用前景。现有产品主要剂型为乳油，唑啉草酯乳油中有相当量的有机溶剂，这些有机溶剂闪点低、易挥发、属于易燃易爆的危险品，使得溶剂及农药剂型的存储与运输不安全，一旦出现泄露，存在很大的安全隐患，而且乳油剂型使用后会污染环境，造成土壤板结，肥力下降，对环境的危害较大。

水分散粒剂是20世纪80年代研究开发的一种农药环保新剂型，是在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的。该剂型在加工及使用过程中，降低了对环境的污染，而且方便计量、包装及运输，降低了农民使用成本，是目前农药发展的一大趋势。因此研究开发一种高效、成本低、对环境友好的唑啉草酯水分散粒剂对现代农业的发展及环境的保护都具有十分重要的意义。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术中存在的污染环境、危害人体健康、使用成本高及贮存运输不安全等缺点而研发的一种环保、成本低、便于使用的唑啉草酯水分散粒剂。本发明的另一个目的是提供一种唑啉草酯水分散粒剂的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种唑啉草酯水分散粒剂，其有效成分为唑啉草酯，各组分占所述水分散粒剂总重量的百分比为：唑啉草酯10-85%，润湿剂2-5%，分散剂3-10%，崩解剂1-5%，粘结剂0.5-5%，余量为载体。

一种唑啉草酯水分散粒剂，其有效成分唑啉草酯的优选重量比为45-70%。

所述润湿剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、烷基丁二酸磺酸盐中的一种或几种的组合。

所述分散剂为木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基苯磺酸钙、聚羧酸盐中的一种或几种的组合。

所述崩解剂为膨润土、尿素、变性淀粉、无机盐、硅胶、羧甲基纤维素钠中的一种或两种以上。

所述粘结剂为蔗糖、可溶性淀粉、黄原胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇的一种或两种以上。

所述载体为高岭土、硅藻土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土、膨润土、淀粉中的一种或几种。

唑啉草酯水分散粒剂的制备方法是：将10-85%唑啉草酯、2-5%润湿剂、3-10%分散剂、1-5%崩解剂、载体在混合器中混合均匀后，经超微气流粉碎，再次混合粉碎得到母粉；将0.5-5%粘结剂用水溶解后与母粉混合，然后进行挤压造粒，在70-80℃条件下干燥，筛分，经检验合格后，即得所需的唑啉草酯水分散粒剂。

本发明的唑啉草酯水分散粒剂中唑啉草酯的含量与相应的各助剂、载体种类及配比的合理选择，使得本发明具有分散均匀迅速、润湿性好、悬浮率高、崩解速度快及热贮性能稳定等优点，在使用中用量小、除草效能高、安全性好。

【具体实施方式】

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明并不局限于此。

实施例1：10%唑啉草酯水分散粒剂

唑啉草酯10%，烷基苯磺酸钠3%，木质素磺酸钠3%，膨润土5%，蔗糖5%，硅藻土20%，高岭土补足至100%

制备方法：按上述配方准确称取唑啉草酯、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、膨润土、硅藻土、高岭土，将其混合均匀后经超微气流粉碎，再次混合粉碎得到母粉。将蔗糖用水充分溶解后与母粉混合，然后进行挤压造粒，在70-80℃条件下干燥，筛分，经检验合格后，即得10%唑啉草酯水分散粒剂。

理化性能测定：唑啉草酯含量10.1%，细度检测≥98%（通过325目筛），水分≤2.0%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，润湿性≤1min，PH值6-8，分散均匀迅速，加速热贮稳定性合格，符合水分散粒剂的质量技术指标。

应用：用于防治麦田禾本科杂草，对野燕麦、硬草、菵草、看麦娘有较好的防效，用药剂量为45-75克（有效成分）/公顷，防效为80-88%。

实施例2：15%唑啉草酯水分散粒剂

唑啉草酯15%，脂肪醇聚氧乙烯醚2%，木质素磺酸钠5%，膨润土5%，可溶性淀粉4.5%，硅藻土20%，高岭土补足至100%

制备方法：按上述配方准确称取唑啉草酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、膨润土、硅藻土、高岭土，将其混合均匀后经超微气流粉碎，再次混合粉碎得到母粉。将可溶性淀粉用水充分溶解后与母粉混合，然后进行挤压造粒，在70-80℃条件下干燥，筛分，经检验合格后，即得15%唑啉草酯水分散粒剂。

理化性能测定：唑啉草酯含量15.2%，细度检测≥98%（通过325目筛），水分≤2.0%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，润湿性≤1min，PH值6-8，分散均匀迅速，加速热贮稳定性合格，符合水分散粒剂的质量技术指标。

应用：用于防治麦田禾本科杂草，对野燕麦、硬草、菵草、看麦娘有较好的防效，用药剂量为45-75克（有效成分）/公顷，防效为82-90%。

实施例3：30%唑啉草酯水分散粒剂

唑啉草酯30%，脂肪醇聚氧乙烯醚4%，烷基萘磺酸钠甲醛缩合物6%，尿素3%，可溶性淀粉3%，硅藻土15%，高岭土补足至100%

制备方法：按上述配方准确称取唑啉草酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、尿素、硅藻土、高岭土，将其混合均匀后经超微气流粉碎，再次混合粉碎得到母粉。将可溶性淀粉用水充分溶解后与母粉混合，然后进行挤压造粒，在70-80℃条件下干燥，筛分，经检验合格后，即得30%唑啉草酯水分散粒剂。

理化性能测定：唑啉草酯含量30.1%，细度检测≥98%（通过325目筛），水分≤2.0%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，润湿性≤1min，PH值6-8，分散均匀迅速，加速热贮稳定性合格，符合水分散粒剂的质量技术指标。

应用：用于防治麦田禾本科杂草，对野燕麦、硬草、菵草、看麦娘有较好的防效，用药剂量为45-75克（有效成分）/公顷，防效为85-92%。

实施例4：45%唑啉草酯水分散粒剂

唑啉草酯45%，烷基萘磺酸钠4%，木质素磺酸钠6%，膨润土3%，聚乙烯醇0.5%，硅藻土10%，高岭土补足至100%

制备方法：按上述配方准确称取唑啉草酯、烷基萘磺酸钠、木质素磺酸钠、膨润土、硅藻土、高岭土，将其混合均匀后经超微气流粉碎，再次混合粉碎得到母粉。将聚乙烯醇用水充分溶解后与母粉混合，然后进行挤压造粒，在70-80℃条件下干燥，筛分，经检验合格后，即得45%唑啉草酯水分散粒剂。

理化性能测定：唑啉草酯含量45.2%，细度检测≥98%（通过325目筛），水分≤2.0%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，润湿性≤1min，PH值6-8，分散均匀迅速，加速热贮稳定性合格，符合水分散粒剂的质量技术指标。

应用：用于防治麦田禾本科杂草，对野燕麦、硬草、菵草、看麦娘有较好的防效，用药剂量为45-75克（有效成分）/公顷，防效为90-95%。

实施例5：50%唑啉草酯水分散粒剂

唑啉草酯50%，烷基丁二酸磺酸钠3%，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物10%，硫酸钠2%，聚乙烯醇2%，硅藻土10%，高岭土补足至100%

制备方法：按上述配方准确称取唑啉草酯、烷基丁二酸磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、硫酸钠、硅藻土、高岭土，将其混合均匀后经超微气流粉碎，再次混合粉碎得到母粉。将聚乙烯醇用水充分溶解后与母粉混合，然后进行挤压造粒，在70-80℃条件下干燥，筛分，经检验合格后，即得50%唑啉草酯水分散粒剂。

理化性能测定：唑啉草酯含量50.1%，细度检测≥98%（通过325目筛），水分≤2.0%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，润湿性≤1min，PH值6-8，分散均匀迅速，加速热贮稳定性合格，符合水分散粒剂的质量技术指标。

应用：用于防治麦田禾本科杂草，对野燕麦、硬草、菵草、看麦娘有较好的防效，用药剂量为45-75克（有效成分）/公顷，防效为90-97%。

实施例6：70%唑啉草酯水分散粒剂

唑啉草酯70%，脂肪醇聚氧乙烯醚5%，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物8%，硫酸铵3%，羧甲基纤维素0.8%，高岭土补足至100%

制备方法：按上述配方准确称取唑啉草酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、硫酸铵、高岭土，将其混合均匀后经超微气流粉碎，再次混合粉碎得到母粉。将羧甲基纤维素用水充分溶解后与母粉混合，然后进行挤压造粒，在70-80℃条件下干燥，筛分，经检验合格后，即得70%唑啉草酯水分散粒剂。

理化性能测定：唑啉草酯含量70.1%，细度检测≥98%通过（325目筛），水分≤2.0%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，润湿性≤1min，PH值6-8，分散均匀迅速，加速热贮稳定性合格，符合水分散粒剂的质量技术指标。

应用：用于防治麦田禾本科杂草，对野燕麦、硬草、菵草、看麦娘有较好的防效，用药剂量为45-75克（有效成分）/公顷，防效为92-98%。

实施例7：80%唑啉草酯水分散粒剂

唑啉草酯80%，十二烷基硫酸钠2%，聚羧酸盐6%，尿素3%，羧甲基纤维素0.5%，高岭土补足至100%

制备方法：按上述配方准确称取唑啉草酯、十二烷基硫酸钠、聚羧酸盐、尿素、高岭土，将其混合均匀后经超微气流粉碎，再次混合粉碎得到母粉。将羧甲基纤维素用水充分溶解后与母粉混合，然后进行挤压造粒，在70-80℃条件下干燥，筛分，经检验合格后，即得80%唑啉草酯水分散粒剂。

理化性能测定：唑啉草酯含量80.2%，细度检测≥98%（通过325目）筛，水分≤2.0%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，润湿性≤1min，PH值6-8，分散均匀迅速，加速热贮稳定性合格，符合水分散粒剂的质量技术指标。

应用：用于防治麦田禾本科杂草，对野燕麦、硬草、菵草、看麦娘有较好的防效，用药剂量为45-75克（有效成分）/公顷，防效为82-90%。

实施例8：85%唑啉草酯水分散粒剂

唑啉草酯85%，十二烷基硫酸钠2.5%，烷基萘磺酸钠甲醛缩合物4%，尿素1%，羧甲基纤维素0.5%，高岭土补足至100%

制备方法：按上述配方准确称取唑啉草酯、十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、尿素、高岭土，将其混合均匀后经超微气流粉碎，再次混合粉碎得到母粉。将羧甲基纤维素用水充分溶解后与母粉混合，然后进行挤压造粒，在70-80℃条件下干燥，筛分，经检验合格后，即得85%唑啉草酯水分散粒剂。

理化性能测定：唑啉草酯含量85.1%，细度检测≥98%（通过325目筛），水分≤2.0%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，润湿性≤1min，PH值6-8，分散均匀迅速，加速热贮稳定性合格，符合水分散粒剂的质量技术指标。

应用：用于防治麦田禾本科杂草，对野燕麦、硬草、菵草、看麦娘有较好的防效，用药剂量为45-75克（有效成分）/公顷。防效为80-88%。

实施例9：田间药效试验

1）试验概况：试验田设于湖北省襄阳市襄州区双沟镇一大麦田，于2013年3月4日上午施药，施药当天天气晴转多云，气温5-18℃，微风小于三级。

2）试验处理：取各实施例制备的唑啉草酯水分散粒剂与市售的唑啉草酯乳油进行大麦田间药效试验，试验共设9个处理小区，每处理小区面积20平方米，随机区组排列。田间主要杂草有：野燕麦、硬草、罔草、看麦娘等。施药前分别统计各杂草株数，按每亩兑水30～40公斤，二次稀释，搅拌均匀，采用552丙型喷雾器均匀喷雾，施药后20天分别统计杂草死亡株数。计算杂草株防效按下列公式：

3）实验结果：见表1

表1：唑啉草酯水分散粒剂对麦田杂草的防治效果

由表1结果可见，在唑啉草酯有效成分均为4g/亩的前提下，本发明所述唑啉草酯水分散粒剂的防效高于市售唑啉草酯乳油的防效，且本发明优选有效成分唑啉草酯重量比为45-70%时的防效高于其他唑啉草酯药剂的防效。本试验结果表明唑啉草酯水分散粒剂的药效好，用量少，减缓了农药有效成分增加给环境带来的压力，适合于现代农业发展的需要。

Claims (2)

1.一种唑啉草酯水分散粒剂，其特征在于：其有效成分为唑啉草酯，各组分占所述水分散粒剂总重量的百分比为唑啉草酯45-70％，润湿剂2-5％，分散剂3-10％，崩解剂1-5％，粘结剂0.5-5％，余量为载体；

其中，所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基丁二酸磺酸钠或烷基萘磺酸钠；

所述分散剂选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物或木质素磺酸钠；

所述崩解剂选自硫酸铵、硫酸钠或膨润土；

所述粘结剂选自羧甲基纤维素或聚乙烯醇；

所述载体选自高岭土或硅藻土。

2.一种制备权利要求1所述唑啉草酯水分散粒剂的方法，其特征在于：将唑啉草酯、润湿剂、分散剂、崩解剂、载体在混合器中混合均匀后，经超微气流粉碎，再次混合粉碎得到母粉；将粘结剂用水溶解后与母粉混合，然后进行挤压造粒，在70-80℃条件下干燥，筛分，经检验合格后，即得所需的唑啉草酯水分散粒剂。