Telah dilakukan penelitian tentang optimalisasi metode terhadap tiga metode preparasi yaitu distilasi, ekstraksi cair-cair dan ekstraksi fase padat. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui metode preparasi yang paling tepat dan keakuratan kromatografi gas terhadap penentuan kadar etanol dan metanol dalam minuman keras oplosan. Uji validitas yang dilakukan meliputi uji linearitas, penentuan LoD dan LoQ, serta akurasi, dan presisi. Linearitas kurva standar metanol dan etanol menggunakan kromatografi gas diperoleh koefisen relasi masing-masing sebesar 0,999 dan 0,999. Batas deteksi dan batas kuantitasi metanol lebih rendah dibandingkan dengan etanol. Uji akurasi dilakukan dengan menghitung %recovery dan diperoleh hasil yaitu metode distilasi metanol dan etanol masing-masing sebesar 102,79% dan 100,26%. Uji akurasi metode ekstraksi cair-cair metanol dan etanol diperoleh hasil masing-masing sebesar 61,78% dan 91,91%, sedangkan metode ekstraksi fase padat metanol dan etanol diperoleh hasil masing-masing sebesar 82,74% dan 90,22%. Uji presisi dengan menghitung %RSD dan diperoleh hasil yaitu metode distilasi metanol dan etanol masing-masing sebesar 1,097% dan 0,726%, metode ekstraksi cair-cair metanol dan etanol masing-masing sebesar 1,964% dan 3,264%, sedangkan metode ekstraksi fase padat metanol dan etanol masing-masing sebesar 3,258% dan 1,497%. Berdasarkan hasil analisis uji validitas disimpulkan bahwa metode distilasi lebih baik daripada metode ekstraksi cair-cair dan ekstraksi fase padat.